中國藥典中重金屬檢查方法(重金屬檢查法)

1.重金屬檢查法有哪些

重金屬檢查分為三種檢查方法。

第一法適用于溶于水、稀酸或有機(jī)溶劑如乙醇的藥品，供試品不經(jīng)有機(jī)破壞，在酸性溶液中進(jìn)行顯色，檢查重金屬； 第二法適用于難溶或不溶于水、稀酸或乙醇的藥品，或受某些因素（如自身有顏色的藥品、藥品中的重金屬不呈游離狀態(tài)或重金屬離子與藥品形成配位化合物等）干擾不適宜采用第一法檢查的藥品，供試品需經(jīng)有機(jī)破壞，殘?jiān)?jīng)處理后在酸性溶液中進(jìn)行顯色，檢查重金屬； 第三法用來檢查能溶于堿而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的藥品中的重金屬。檢查時(shí)，應(yīng)根據(jù)《中國藥典》品種項(xiàng)下規(guī)定的方法選用。

各種檢測法分別如下： 第一法 除另有規(guī)定外，取25ml納氏比色管三支，甲管中加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量與醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml后，加水或該藥品項(xiàng)下規(guī)定的溶劑稀釋成25ml，乙管中加入按各品種項(xiàng)下規(guī)定的方法制成的供試液25ml，丙管中加入與乙管相同量的供試品，加配制供試品溶液的的溶劑適量使溶解，再加與甲管相同量的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液與醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml后，用溶劑稀釋成25ml，若供試液帶顏色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他無干擾的有色溶液，使之與乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分別加硫代乙酰胺試液各2ml，搖勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上向下透視，當(dāng)丙管中顯出的顏色不淺于甲管時(shí)，乙管中顯示的顏色與甲管比較，不得更深，如丙管中顯出的顏色淺于甲管，應(yīng)取樣按第二法檢查。 如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他無干擾的有色溶液仍不能使顏色一致，應(yīng)取樣按第二法檢查。

供試品中如含高鐵鹽影響重金屬檢查時(shí)，可在甲、乙、丙三管中分別加入相同量的維生素C0.5-1.0g，再照上述方法檢查。配制供試品溶液時(shí)，如使用的鹽酸超過1ml，氨試液超過2ml，或加入其他試劑進(jìn)行處理者，除另有規(guī)定外，甲管溶液應(yīng)取同樣同量的試劑置瓷皿中蒸干后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水15ml，微熱使溶解后，移置納氏比色管中，加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量，再用水或各種項(xiàng)下規(guī)定的溶劑稀釋成25ml。

第二法 除另有規(guī)定外，當(dāng)需改用第二法檢查時(shí)，取各品種項(xiàng)下規(guī)定量的供試品，按熾灼殘?jiān)鼨z查法（附錄Ⅷ N）進(jìn)行熾灼處理，然后去遺留的殘?jiān)换蛑苯尤胱茪堅(jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?；如供試品為溶液，則取各品種項(xiàng)下規(guī)定量的溶液，蒸發(fā)至干，再按上述方法處理后取遺留的殘?jiān)?；加硝?.5ml，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后（或取供試品一定量，緩緩熾灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5~1.0ml，使恰濕潤，用低溫加熱至硫酸除盡后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，放冷，在500~600℃熾灼使完全灰化），放冷，加鹽酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨試液至對酚酞指示液顯微粉紅色，再加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，微熱溶解后，移置納氏比色管中，加水稀釋成25ml，作為乙管；另取配制供試品溶液的試劑，置瓷皿中蒸干后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水15ml，微熱溶解后，移置納氏比色管中，加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量，再用水稀釋成25ml，作為甲管；再在甲、乙兩管中分別加硫代乙酰胺試液個(gè)2ml，搖勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上向下透視，乙管中顯出的顏色與甲管比較，不得更深。 第三法 除另有規(guī)定外，取供試品適量，加氫氧化鈉試液5ml與水20ml溶解后，置納氏比色管中，加硫化鈉試液5滴，搖勻，與一定量的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液同樣處理后的顏色比較，不得更深。

2.重金屬檢查共有哪幾種方法

食品中重金屬元素限量的檢測方法有光度法、比濁法、斑點(diǎn)比較法、色譜法、光譜法、電化學(xué)分析法、中子活化分析等。有關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)均詳細(xì)規(guī)定了食品中重金屬元素的含量測定方法。以下列出的是食品中的鉛、鎘、汞和砷的國家標(biāo)準(zhǔn)檢測方法。

(1)食品中鉛的常用檢測方法有：石墨爐原子吸收光譜法，其檢出限為5微克/千克；火焰原子吸收光譜法，檢出限為0.1毫克/千克；單掃描極譜法，檢出限為0.085毫克/千克；二硫腙光度法，檢出限為0.25毫克/千克；氫化物原子熒光光譜法，檢出限為5微克/千克。

(2)食品中鎘的常用檢測方法有：石墨爐原子吸收光譜法，其檢出限為0.1微克/千克；火焰原子吸收光譜法，檢出限為5微克/千克；光度法，檢出限為50微克/千克；原子熒光法，檢出限為1.2微克/千克。

(3)食品中總汞的常用檢測方法有：原子熒光光譜分析法，檢出限為0.15微克/千克；冷原子吸收光譜法，檢出限為0.4微克/千克（壓力消解法）或10微克/千克（其它消解法）；二硫腙光度法，檢出限為25微克/千克。甲基汞的分析常常先用酸提取巰基棉吸附分離，然后用氣相色譜法或冷原子吸收光譜法進(jìn)行測定。

(4)食品中總砷的常用檢測方法有：氫化物原子熒光光譜法，檢出限為0.01毫克/千克；銀鹽法，檢出限為0.2毫克/千克；砷斑法，檢出限為0.25毫克/千克；硼氫化物還原光度法，檢出限為0.05毫克/千克。

3.重金屬的檢測有哪些方法

重金屬檢測方法及應(yīng)用 一、重金屬的危害特性 （一）自然性：長期生活在自然環(huán)境中的人類，對于自然物質(zhì)有較強(qiáng)的適應(yīng)能力。

有人分析了人體中60多種常見元素的分布規(guī)律，發(fā)現(xiàn)其中絕大多數(shù)元素在人體血液中的百分含量與它們在地殼中的百分含量極為相似。但是，人類對人工合成的化學(xué)物質(zhì)，其耐受力則要小得多。

所以區(qū)別污染物的自然或人工屬性，有助于估計(jì)它們對人類的危害程度。鉛、鎘、汞、砷等重金屬，是由于工業(yè)活動(dòng)的發(fā)展，引起在人類周圍環(huán)境中的富集，通過大氣、水、食品等進(jìn)入人體，在人體某些器官內(nèi)積累，造成慢性中毒，危害人體健康。

（二）毒性：決定污染物毒性強(qiáng)弱的主要因素是其物質(zhì)性質(zhì)、含量和存在形態(tài)。例如鉻有二價(jià)、三價(jià)和六價(jià)三種形式，其中六價(jià)鉻的毒性很強(qiáng)，而三價(jià)鉻是人體新陳代謝的重要元素之一。

在天然水體中一般重金屬產(chǎn)生毒性的范圍大約在1~10mg/L之間，而汞，鎘等產(chǎn)生毒性的范圍在0.01~0.001mg/L之間。（三）時(shí)空分布性：污染物進(jìn)入環(huán)境后，隨著水和空氣的流動(dòng)，被稀釋擴(kuò)散，可能造成點(diǎn)源到面源更大范圍的污染，而且在不同空間的位置上，污染物的濃度和強(qiáng)度分布隨著時(shí)間的變化而不同。

（四）活性和持久性：活性和持久性表明污染物在環(huán)境中的穩(wěn)定程度?；钚愿叩奈廴疚镔|(zhì)，在環(huán)境中或在處理過程中易發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，毒性降低，但也可能生成比原來毒性更強(qiáng)的污染物，構(gòu)成二次污染。

如汞可轉(zhuǎn)化成甲基汞，毒性更強(qiáng)。與活性相反，持久性則表示有些污染物質(zhì)能長期地保持其危害性，如重金屬鉛、鎘等都具有毒性且在自然界難以降解，并可產(chǎn)生生物蓄積，長期威脅人類的健康和生存。

（五）生物可分解性：有些污染物能被生物所吸收、利用并分解，最后生成無害的穩(wěn)定物質(zhì)。大多數(shù)有機(jī)物都有被生物分解的可能性，而大多數(shù)重金屬都不易被生物分解，因此重金屬污染一但發(fā)生，治理更難，危害更大。

（六）生物累積性：生物累積性包括兩個(gè)方面：一是污染物在環(huán)境中通過食物鏈和化學(xué)物理作用而累積。二是污染物在人體某些器官組織中由于長期攝入的累積。

如鎘可在人體的肝、腎等器官組織中蓄積，造成各器官組織的損傷。又如1953年至1961年，發(fā)生在日本的水俁病事件，無機(jī)汞在海水中轉(zhuǎn)化成甲基汞，被魚類、貝類攝入累積，經(jīng)過食物鏈的生物放大作用，當(dāng)?shù)鼐用袷秤煤笾卸尽?/p>

（七）對生物體作用的加和性：多種污染物質(zhì)同時(shí)存在，對生物體相互作用。污染物對生物體的作用加和性有兩類：一類是協(xié)同作用，混合污染物使其對環(huán)境的危害比污染物質(zhì)的簡單相加更為嚴(yán)重；另一類是拮抗作用，污染物共存時(shí)使危害互相削弱。

二、重金屬的定量檢測技術(shù) 通常認(rèn)可的重金屬分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子熒光法（AFS）、電感耦合等離子體法（ICP）、X熒光光譜（XRF）、電感耦合等離子質(zhì)譜法（ICP-MS）。除上述方法外，更引入光譜法來進(jìn)行檢測，精密度更高，更為準(zhǔn)確！日本和歐盟國家有的采用電感耦合等離子質(zhì)譜法（ICP-MS）分析，但對國內(nèi)用戶而言，儀器成本高。

也有的采用X熒光光譜（XRF）分析，優(yōu)點(diǎn)是無損檢測，可直接分析成品，但檢測精度和重復(fù)性不如光譜法。最新流行的檢測方法--陽極溶出法，檢測速度快，數(shù)值準(zhǔn)確，可用于現(xiàn)場等環(huán)境應(yīng)急檢測。

（一）原子吸收光譜法（AAS） 原子吸收光譜法是20世紀(jì)50年代創(chuàng)立的一種新型儀器分析方法，它與主要用于無機(jī)元素定性分析的原子發(fā)射光譜法相輔相成，已成為對無機(jī)化合物進(jìn)行元素定量分析的主要手段。原子吸收分析過程如下：1、將樣品制成溶液（同時(shí)做空白）；2、制備一系列已知濃度的分析元素的校正溶液（標(biāo)樣）；3、依次測出空白及標(biāo)樣的相應(yīng)值；4、依據(jù)上述相應(yīng)值繪出校正曲線；5、測出未知樣品的相應(yīng)值；6、依據(jù)校正曲線及未知樣品的相應(yīng)值得出樣品的濃度值。

現(xiàn)在由于計(jì)算機(jī)技術(shù)、化學(xué)計(jì)量學(xué)的發(fā)展和多種新型元器件的出現(xiàn)，使原子吸收光譜儀的精密度、準(zhǔn)確度和自動(dòng)化程度大大提高。用微處理機(jī)控制的原子吸收光譜儀，簡化了操作程序，節(jié)約了分析時(shí)間。

現(xiàn)在已研制出氣相色譜—原子吸收光譜（GC-AAS）的聯(lián)用儀器，進(jìn)一步拓展了原子吸收光譜法的應(yīng)用領(lǐng)域。（二）紫外可見分光光度法（UV） 其檢測原理是：重金屬與顯色劑—通常為有機(jī)化合物，可于重金屬發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，生成有色分子團(tuán)，溶液顏色深淺與濃度成正比。

在特定波長下，比色檢測。分光光度分析有兩種，一種是利用物質(zhì)本身對紫外及可見光的吸收進(jìn)行測定；另一種是生成有色化合物，即“顯色”，然后測定。

雖然不少無機(jī)離子在紫外和可見光區(qū)有吸收，但因一般強(qiáng)度較弱，所以直接用于定量分析的較少。加入顯色劑使待測物質(zhì)轉(zhuǎn)化為在紫外和可見光區(qū)有吸收的化合物來進(jìn)行光度測定，這是目前應(yīng)用最廣泛的測試手段。

顯色劑分為無機(jī)顯色劑和有機(jī)顯色劑，而以有機(jī)顯色劑使用較多。大多當(dāng)數(shù)有機(jī)顯色劑本身為有色化合物，與金屬離子反應(yīng)生成的化合物一般是穩(wěn)定的螯合物。

顯色反應(yīng)的選擇性和靈敏度都較高。有些有色螯合物易溶于有機(jī)溶劑，可進(jìn)行萃取浸提后比色檢測。

近年來形成多元配合物的。

4.重金屬的檢測有哪些方法

彎曲試驗(yàn)：彎曲、反復(fù)彎曲拉伸試驗(yàn)：高溫、室溫、低溫拉伸試驗(yàn)硬度實(shí)驗(yàn)：洛氏硬度試驗(yàn)、布氏硬度試驗(yàn)、維氏硬度試驗(yàn)沖擊試驗(yàn)：室溫沖擊試驗(yàn)、低溫沖擊試驗(yàn)、高溫沖擊測試壓縮試驗(yàn)：壓縮屈服點(diǎn)，抗壓強(qiáng)度，規(guī)定非比例壓縮應(yīng)力，規(guī)定總壓縮應(yīng)力，壓縮彈性模量焊接件機(jī)械性能測試：變形，斷裂，粘連，蠕變，疲勞等緊固件機(jī)械性能測試：拉伸試驗(yàn)，保證載荷，楔負(fù)載試驗(yàn)，扭矩試驗(yàn)，擴(kuò)孔試驗(yàn)，扭矩系數(shù)，抗滑移系數(shù) 等。

性能測試：拉斷荷重，應(yīng)力松弛試驗(yàn)，鍍鋅量測試，附著力測試，浸銅試驗(yàn)等。其他：金屬粉末防爆性檢測、彈性模量、扭矩系數(shù)、導(dǎo)熱系數(shù)、失效分析、鹽霧試驗(yàn)、疲勞測試、SN曲線、金相分析、無損探傷、斷裂伸長率、磁粉探傷、線膨脹系數(shù)等。

常規(guī)元素分析品質(zhì)（成份分析）、硅（Si）、錳（Mn）、磷（P）、碳（C）、硫（S）、鎳（Ni）、鉻（Cr）、銅（Cu）、鎂（Mg）、鈣（Ca）、鐵（Fe）、鈦（Ti）、鋅（Zn）、鉛（Pb）、銻（Sb）、鎘（Cd）、鉍（Bi）、砷（As）、鈉（Na）、鉀（K）、鋁（Al）、牌號測定、水份物理性能：磁性能、電性能、熱性能、抗氧化性能、耐磨、鹽霧、腐蝕、密度、熱膨脹系數(shù)、彈性模量、硬 度；化學(xué)性能：大氣腐蝕、晶間腐蝕、應(yīng)力腐蝕、點(diǎn)蝕、腐蝕疲勞、人造氣氛腐蝕；力學(xué)性能：拉伸、彎曲、屈服、疲勞、扭轉(zhuǎn)、應(yīng)力、應(yīng)力松弛、沖擊、磨損、硬度、耐液壓、拉伸蠕變、擴(kuò) 口、壓扁、壓縮、剪切強(qiáng)度等；工藝性能：細(xì)絲拉伸、斷口檢驗(yàn)、反復(fù)彎曲、雙向扭轉(zhuǎn)、液壓試驗(yàn)、擴(kuò)口、彎曲、卷邊、壓扁、環(huán)擴(kuò)張、環(huán) 拉伸、顯微組織、金相分析；無損檢驗(yàn)：X射線無損探傷、電磁超聲、超聲波、渦流探傷、漏磁探傷、滲透探傷、磁粉探傷失效分析：斷口分析、腐蝕分析等；金相檢驗(yàn)：宏觀金相、微觀金相；。