重結(jié)晶法實(shí)驗(yàn)(請(qǐng)問(wèn)重結(jié)晶操作中要注意些什么)
1.請(qǐng)問(wèn)重結(jié)晶操作中要注意些什么
1.將需要純化的化學(xué)試劑溶解于沸騰或?qū)⑦M(jìn)沸騰的適宜溶劑中；
2.將熱溶液趁熱抽濾，以除去不溶的雜質(zhì)；
3.將濾液冷卻，使結(jié)晶析出；
4.濾出結(jié)晶，必要時(shí)用適宜的溶劑洗滌結(jié)晶。
在實(shí)施結(jié)晶和重結(jié)晶的操作時(shí)要注意以下幾個(gè)問(wèn)題；
1.在溶解預(yù)純化的化學(xué)試劑時(shí)要嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室安全操作規(guī)程，加熱易燃、易爆溶劑時(shí)，應(yīng)在沒(méi)有明火的環(huán)境中操作，并應(yīng)避免直接加熱。因?yàn)樵谕ǔ５那闆r下，溶解度曲線在接近溶劑沸點(diǎn)時(shí)陡峭地升高，故在結(jié)晶和重結(jié)晶時(shí)應(yīng)將溶劑加熱到沸點(diǎn)。為使結(jié)晶和重結(jié)晶地收率高，溶劑的量盡可能少，故在開(kāi)始加入的溶劑量不足以將欲純化的化學(xué)試劑全部溶解，在加熱的過(guò)程中可以小心的補(bǔ)加溶劑，直到沸騰時(shí)固體物質(zhì)全部溶解為止。補(bǔ)加溶劑時(shí)要注意，溶液如被冷卻到其沸點(diǎn)以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。
2.為了定量地評(píng)價(jià)結(jié)晶和重結(jié)晶地操作，以及為了便于重復(fù)，固體和溶劑都應(yīng)予以稱量和計(jì)量。
3.在使用混合溶劑進(jìn)行結(jié)晶和重結(jié)晶時(shí)，最好將欲純化的化學(xué)試劑溶于少量溶解度較大的溶劑中，然后趁熱慢慢地分小份加入溶解度較小的第二種溶劑，直到它觸及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解為止。如果溶液的總體積太小，則可多加一些溶解度大的溶劑，然后重復(fù)以上操作。有時(shí)也可用相反的程序，將欲純化的化學(xué)試劑懸浮于溶解度小的溶劑中，慢慢加入溶解度大的溶劑，直至溶解，然后再滴入少許溶解度小的溶劑加以冷卻。
4.如有必要可在欲純化的化學(xué)試劑溶解后加入活性炭進(jìn)行脫色（用量約相當(dāng)于欲純化的物質(zhì)重量的1/50~1/20），或加入濾紙漿、硅藻土等使溶液澄清。加入脫色劑之前要先將溶劑稍微冷卻，因?yàn)榧尤氲拿撋珓┛赡軙?huì)自動(dòng)引發(fā)原先抑制的沸騰，從而發(fā)生激烈的、爆炸性的暴沸?；钚蕴純?nèi)含有大量的空氣，故能產(chǎn)生泡沫。加入活性碳后可煮沸5-10分鐘，然后趁熱抽濾去活性碳。在非極性溶劑，如苯、石油醚中活性碳脫色效果不好，可試用其他辦法，如用氧化鋁吸附脫色等。
5.欲純化的化學(xué)試劑為有機(jī)試劑時(shí)，形成過(guò)飽和溶液的傾向很大，要避免這種現(xiàn)象，可加入同種試劑或類質(zhì)同晶物的晶種。用玻璃棒摩擦器壁也能形成晶核，此后晶體即沿此核心生長(zhǎng)。
6.結(jié)晶的速度有時(shí)很慢，冷溶液的結(jié)晶有時(shí)要數(shù)小時(shí)才能完全。在某些情況下數(shù)星期或數(shù)月后還會(huì)有晶體繼續(xù)析出，所以不應(yīng)過(guò)早將母液棄去。
7.為了降低欲純化試劑在溶液中的溶解度，以便析出更多的結(jié)晶，提高產(chǎn)率，往往對(duì)溶液采取冷凍的方法?？梢苑湃氡渲谢蛴帽?、混合制冷劑冷卻。
8.制備好的熱溶液必須經(jīng)過(guò)過(guò)濾，以除去不溶性的雜質(zhì)，而且必須避免在抽濾的過(guò)程中在過(guò)濾器上結(jié)晶出來(lái)。若是一切操作正規(guī)，確實(shí)由于該試劑太易析出結(jié)晶而阻礙抽濾時(shí)，則可將溶液配制地稍微稀一些，或者采用保溫或加熱過(guò)濾裝置（如保溫漏斗）過(guò)濾。
9.欲使析出地晶體于母液有效地分離，一般用布氏漏斗抽濾。為了更好地使晶體和母液分離，最好用清潔地玻璃塞將晶體在布氏漏斗上擠壓，并隨同抽氣盡量地去除母液。晶體表面地母液，可用盡量少地溶劑來(lái)洗滌。這是應(yīng)暫時(shí)停止抽氣，用玻璃棒或不銹鋼刀將已壓緊地晶體挑松，加入少量地溶劑潤(rùn)濕，稍待片刻，使晶體能均勻地被浸透，然后再抽干，這樣重復(fù)一、二次，使附于浸透表面地母液全部除去為止。
10.晶體若遇熱不分解時(shí)，可采用在烘箱中加熱烘干的方法干燥。若晶體遇熱易分解，則應(yīng)注意烘箱的溫度不能過(guò)高，或放在真空干燥器中在室溫下干燥。若用沸點(diǎn)較高的溶劑重結(jié)晶時(shí)，應(yīng)用沸點(diǎn)低的且對(duì)晶體溶解度很小的溶劑洗滌，以利于干燥。易潮解的晶體應(yīng)將烘箱欲先加熱到一定的溫度，然后將晶體放入；但是極易潮解的晶體，往往不能用烘箱烘，必須迅速放入到真空干燥器中干燥。用易燃的有機(jī)溶劑重結(jié)晶的晶體在送入烘箱前，應(yīng)預(yù)先在空氣中干燥，否則可能引起溶劑的燃燒或爆炸。
11.小量及微量的物質(zhì)的重結(jié)晶：小量的物質(zhì)的結(jié)晶或重結(jié)晶基本要求同前所述，但均采用與該物質(zhì)的量相適應(yīng)的小容器。微量物質(zhì)的結(jié)晶和重結(jié)晶可在小的離心管中進(jìn)行。熱溶液制備后立即離心，使不容的雜質(zhì)沉于管底，用吸管將上層清夜移至到另一個(gè)小的離心管中，令其結(jié)晶。結(jié)晶后，用離心的方法使晶體和母液分離。同時(shí)可在離心管中用小量的溶劑洗滌晶體，用離心的方法將溶劑與晶體分離.
12.母液中常含有一定數(shù)量的所需要的物質(zhì)，要注意回收。如將溶劑除去一部分后再讓其冷卻使結(jié)晶析出，通常其純度不如第一次析出來(lái)的晶體。若經(jīng)純度檢查不合要求，可用新鮮溶劑結(jié)晶，直至符合純度要求為止。
2.大學(xué)實(shí)驗(yàn)室里的無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)重結(jié)晶提純?cè)趺醋?要求步驟,詳細(xì)點(diǎn),
重結(jié)晶提純法
一. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?
1. 學(xué)習(xí)重結(jié)晶提純固體有機(jī)化合物的原哩和方法。
2. 掌握重結(jié)晶的實(shí)驗(yàn)操作。
二. 實(shí)驗(yàn)原理：
重結(jié)晶是利用混合物中多組份在某種溶劑中的溶解度不同，或在同一溶劑中不同溫度時(shí)的溶解度不同，而使它們相互分離的方法，它是提純固體有機(jī)物常用的方法之一。重結(jié)晶一般適合于純化雜質(zhì)含量小于5%的固體有機(jī)化合物。雜質(zhì)含量多，難以結(jié)晶，最好先用其他辦法，如萃取、水蒸氣蒸餾等進(jìn)行初步提純，降低雜質(zhì)含量后，再以重結(jié)晶純化。
三、實(shí)驗(yàn)儀器與藥品
循環(huán)水真空泵、熱濾漏斗、抽濾瓶、布氏漏斗、酒精燈、濾紙、乙酰苯胺
四、重結(jié)晶提純法的一般過(guò)程：
選擇溶劑→溶解固體→ 去除雜質(zhì)→ 晶體析出→ 晶體的收集與洗滌→晶體的干燥。
五、實(shí)驗(yàn)步驟
用水重結(jié)晶法提純粗品乙酰苯胺。
1. 稱取5g粗乙酰苯胺，放在250mL 三角燒杯中，加入純水，加熱至沸騰，直至乙酰苯胺溶解，若不溶解，可適量添加少量熱水，攪拌并熱至接近沸騰令乙酰苯胺溶解。
2. 稍冷后，加入適量（約1g）活性炭于溶液中，煮沸5~10分鐘，趁熱用放有折疊式濾紙的熱水漏斗過(guò)濾，用一三角燒杯收集濾液，在過(guò)濾過(guò)程中，熱水漏斗和溶液均應(yīng)用小火加熱保溫以免冷卻。
3. 濾液放置冷卻后，有乙酰苯胺結(jié)晶體析出，抽干后用玻璃釘或玻璃瓶塞壓擠晶體，繼續(xù)抽濾，盡量除去母液。
4. 然后進(jìn)行晶體的洗滌工作。即先把橡皮管從抽濾瓶上拔出，關(guān)閉抽氣泵，將少量蒸餾水（作溶劑）均勻的撒在濾餅上，浸沒(méi)晶體，用玻璃棒小心地均勻的攪拌晶體，接上橡皮管，抽濾至干，如此重復(fù)洗滌兩次。
5. 晶體已基本上洗干凈。取出晶體，放在表面皿上晾干，或在100℃以下烘干，稱重。 乙酰苯胺的mp為114℃。 乙酰苯胺在水中的溶解度為：5.5 g /100mL (100℃)，0.53g /100mL (25℃)。
六、問(wèn)題討論
1.重結(jié)晶操作中，活性炭起什么作用？為什么不能在溶液沸騰時(shí)
加入？
答：（1）重結(jié)晶操作中，活性炭起脫色和吸附作用。（2）千萬(wàn)不能在溶液沸騰時(shí)加入，否則會(huì)引起暴沸，使溶液溢出，造成產(chǎn)品損失。
2.在制備乙酰苯胺的飽和溶液進(jìn)行重結(jié)晶時(shí)，在杯下有一油珠出現(xiàn)，試解釋原因。怎樣處理才算合理？
答：這一油珠是溶液>83℃，為溶于水但已經(jīng)溶化了乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于杯下，可補(bǔ)加少量熱水，使其完全溶解，且不可認(rèn)為是雜質(zhì)而將其拋棄。
3. 在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時(shí)應(yīng)該注意些什么？
答：用重結(jié)晶的同一溶劑進(jìn)行洗滌，用量應(yīng)盡量少，以減少溶解損失。如重結(jié)晶的溶劑的熔點(diǎn)較高，在用原溶劑至少洗滌一次后?？捎玫头悬c(diǎn)的溶劑洗滌，使最后的結(jié)晶產(chǎn)物易于干燥，（要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對(duì)晶體是不溶或微溶的）。
3.關(guān)于重結(jié)晶的具體實(shí)驗(yàn)操作~
這個(gè)相對(duì)比較簡(jiǎn)單，說(shuō)的簡(jiǎn)單一點(diǎn)就是讓溶液變稠，在降溫的過(guò)程中使物質(zhì)從溶液中析出。步驟我下面詳細(xì)介紹下：
1、準(zhǔn)備好晶體，選擇合適的溶劑。溶劑的選擇要注意：第一不能反映，第二晶體在溶劑中高溫的時(shí)候溶解多，低溫的時(shí)候溶劑少。
2、選擇實(shí)驗(yàn)器材，第一要有攪拌棒（實(shí)驗(yàn)室里是玻璃的，在家用筷子也可以，小心別著火了），第二選擇合適的容器（實(shí)驗(yàn)室是玻璃的燒杯、燒瓶，在家你用茶缸也可以），第三選擇加熱器具（實(shí)驗(yàn)室里一般電熱套、酒精燈，在家你用電磁爐也可以）。
3、將晶體放入容器里然后加入緩慢溶液，待晶體快要溶解完，即可停止，但是溶劑的量要是加多了，就多加熱一會(huì)問(wèn)題也不是太大。
4、開(kāi)始升溫溶劑，蒸發(fā)部分溶劑。帶溶劑蒸發(fā)適中，取下冷卻結(jié)晶，即為重結(jié)晶，然后減壓抽濾即得純品。
5、如果不純，在重來(lái)一遍，知道滿意為止，但次數(shù)越多，得到的量越少，注意成本。
6、還有活性炭去色除雜、冰水冷去等很多注意事項(xiàng)，自己試驗(yàn)的時(shí)候慢慢摸索。
4.關(guān)于重結(jié)晶的具體實(shí)驗(yàn)操作~
重結(jié)晶（recrystallization）
將晶體溶于溶劑或熔融以后，又重新從溶液或熔體中結(jié)晶的過(guò)程。又稱再結(jié)晶。重結(jié)晶可以使不純凈的物質(zhì)獲得純化，或使混合在一起的鹽類彼此分離。重結(jié)晶的效果與溶劑選擇大有關(guān)系，最好選擇對(duì)主要化合物是可溶性的，對(duì)雜質(zhì)是微溶或不溶的溶劑，濾去雜質(zhì)后，將溶液濃縮、冷卻，即得純制的物質(zhì)。混合在一起的兩種鹽類，如果它們?cè)谝环N溶劑中的溶解度隨溫度的變化差別很大，例如硝酸鉀和氯化鈉的混合物，硝酸鉀的溶解度隨溫度上升而急劇增加，而溫度升高對(duì)氯化鈉溶解度影響很小。則可在較高溫度下將混合物溶液蒸發(fā)、濃縮，首先析出的是氯化鈉晶體，除去氯化鈉以后的母液在濃縮和冷卻后，可得純硝酸鉀。重結(jié)晶往往需要進(jìn)行多次，才能獲得較好的純化效果。
5.重結(jié)晶法各步驟的主要目的是什么
重結(jié)晶法各步驟的主要目的是：
(1)選擇適宜溶劑，制成熱的飽和溶液。
(2)熱過(guò)濾，除去不溶性雜質(zhì)（包括脫色）。
(3)抽濾、冷卻結(jié)晶，除去母液。
(4)洗滌干燥，除去附著母液和溶劑。
重結(jié)晶法的實(shí)驗(yàn)原理
固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關(guān)系。一般是溫度升高，溶解度增大。利用溶劑對(duì)被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，可以使被提純物質(zhì)從過(guò)飽和溶液中析出，而讓雜質(zhì)全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，從而達(dá)到分離、提純之目的。
擴(kuò)展資料
注意事項(xiàng)
(1)溶劑量的多少，因同時(shí)考慮兩個(gè)因素。容極少則收率高，但可能給熱過(guò)濾帶來(lái)麻煩，并可能造成更大的損失；容極多，顯然會(huì)影響回收率。故兩者應(yīng)綜合考慮。
(2)可以在溶劑沸點(diǎn)溫度時(shí)溶解固體，但必須注意實(shí)際操作溫度是多少，否則會(huì)因?qū)嶋H操作時(shí)，被提純物晶體大量析出。但對(duì)某些晶體析出不敏感的被提純物，可考慮在溶劑沸點(diǎn)時(shí)溶解成飽和溶液，故因具體情況決定，不能一概而論。
(3)為了避免溶劑揮發(fā)及可燃性溶劑著火或有毒溶劑中毒，應(yīng)在錐形瓶上裝置回流冷凝管，添加溶劑可從冷凝管的上端加入。
(4)若溶液中含有色雜質(zhì)，則應(yīng)加活性炭脫色，應(yīng)特別注意活性炭的使用。
參考資料來(lái)源：搜狗百科--重結(jié)晶
