水分灰分測定的(灰分測定中有哪些方面需要特別注意)
1.灰分測定中有哪些方面需要特別注意
我就是做檢測的，經(jīng)驗如下：食品灰分測定條件的選擇說明及注意事項： 1、取樣量 取樣量應根據(jù)試樣的種類和形狀來決定。
食品的灰分與其他成分相比含量較少，取樣時應考慮稱量誤差，以灼燒后得到的灰分量為10~100毫克來決定取樣量。 2、灰化容器 坩堝是測定灰分常用的灰化容器。
其中最常用的是素燒瓷坩堝，它具有耐高溫、耐酸、價格低廉等優(yōu)點；但耐堿性差，灰化堿性食品時（如水果、蔬菜、豆類等）時，瓷坩堝內(nèi)壁的釉層會被部分溶解，造成坩堝吸留現(xiàn)象，多次使用往往難以得到衡量，在這種情況下宜使用新的瓷坩堝或使用鉑坩堝。鉑坩堝具有耐高溫、耐堿、導熱性好、吸濕性小等優(yōu)點，但價格是黃金的9倍，故使用時應特別注意其性能和使用規(guī)則，個別情況下可使用蒸發(fā)皿。
灰化容器的大小要根據(jù)試樣的性狀來選用，需要前處理的液體樣品，加熱易膨脹的樣品，及灰分含量低、取樣量較大的樣品，須選用稍大些的坩堝，或選用蒸發(fā)皿；但灰化容器過大會是稱量誤差增大。 3、灰化溫度 灰化溫度的高低對灰分測定的結(jié)果影響很大，各種食品中無機成分的組成、性質(zhì)及含量各不相同，灰化溫度也應有所不同， 一般魚類劑海產(chǎn)品、酒、谷類及其制品、乳制品（奶油除外）不大于550度；水果、蔬菜及其制品、糖及其制品、肉及肉制品不大于525度；奶油不大于500度；個別樣品（如谷類飼料）可以達到600度。
灰化溫度過高將引起鈉、鉀、鋁等元素的揮發(fā)損失，而且磷酸鹽也會熔融，將炭粒飽藏起來，使碳粒無法氧化；灰化溫度過低則灰化速度慢、時間長、不易灰化完全。因此必須根據(jù)食品的種類和形狀兼顧各方面的因素，選擇合適的灰化溫度在保證灰化完全的前提下盡可能減少無機成分的揮發(fā)損失和縮短灰化時間。
此外，加熱的速度也不可太快，以防急劇干餾時灼熱物局部產(chǎn)生大量氣體而使微粒飛失——爆燃。 4、灰化時間 以樣品灼燒至灰分呈白色或淺灰色，無碳粒存在并達到恒量為止。
灰化達到恒量的時間因試樣不同而異，一般需2~5h。對有些樣品，即使灰化完全，殘灰也不一定呈白色或淺灰色，如鐵含量高的食品，殘灰呈褐色；錳、銅量高的食品，殘灰呈藍綠色；有時即使灰的表面呈白色，內(nèi)部仍殘留碳塊。
所以應根據(jù)樣品的組成、性狀注意觀察殘灰的顏色，正確判斷灰化程度。也有例外，如對谷物飼料和莖稈飼料則有灰化時間的規(guī)定，機在600度灰化2小時。
5、加速灰化的方法 對于含磷較多的谷物及其制品，磷酸過剩于陽離子，隨著灰化的進行磷酸將以磷酸二氫鉀、磷酸二氫鈉等形式存在，在比較低的溫度下會熔融而包住碳粒難以完全灰化，即使灰化相當長時間也達不到恒量。對于這類難灰化的樣品可采用下列方法來加速灰化。
a、改變操作方法，樣品經(jīng)初步灼燒后，取出坩堝，冷卻，沿坩堝邊沿慢慢加入少量去離子水，使其中的水溶性鹽類溶解，被包住的碳粒暴露出來，然后在水浴上蒸干，置于120~130烘箱中充分干燥，再灼燒至恒重。 b、樣品經(jīng)初步灼燒后，取出坩堝，冷卻，沿坩堝邊沿慢慢加入幾滴硝酸或雙氧水，蒸干后再灼燒至恒重。
利用硝酸或雙氧水的氧化作用來加速碳?；一?。也可以加入10%碳酸氨等疏松劑，在灼燒時分解為氣體逸出，使灰分呈松散狀態(tài)，促進未灰化的碳粒灰化。
這些物質(zhì)經(jīng)灼燒后完全分解，不增加殘灰的質(zhì)量。 c、加入乙酸鎂、硝酸鎂等灰化助劑，這類鎂鹽隨灰化的進行而分解，與過剩的磷酸結(jié)合，殘灰不會發(fā)生熔融而呈松散狀態(tài)，避免碳粒被包裹，可大大縮短灰化時間。
此法應做空白試驗，以校正加入的鎂鹽灼燒后分解產(chǎn)生氧化鎂的量。 6、樣品經(jīng)預處理后，在放入高溫爐灼燒前要先進行炭化處理，樣品炭化時要注意熱源強度，防止在灼燒時因高溫引起試樣中的水分極劇蒸發(fā)，使試樣飛濺；防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而逸出坩堝；不經(jīng)炭化而直接灰化碳粒易被包裹，灰化不完全。
7、把坩堝放入馬福爐或從爐中取出時，要放在爐口停留片刻，使坩堝預熱或冷卻，防止因溫度劇變而使坩堝破裂。 8、灼燒后的坩堝應冷卻到200度以下再移入干燥器中，否則因熱的對流作用，易造成殘灰飛散，且冷卻速度慢，冷卻后干燥期內(nèi)形成較大真空，蓋子不易打開。
從干燥器內(nèi)取出坩堝時，因內(nèi)部成真空，開蓋恢復常壓時，應使空氣緩慢流入以防殘灰飛散。 9、如液體樣品量過多，可分次在同一坩堝中蒸干，在測定蔬菜、水果這一類含水量高的樣品時，應預先測定這些樣品的水分，再將其干燥物繼續(xù)加熱灼燒，測定其灰分含量。
10、灰化后所的殘渣可留作Ca、P、Fe等無機成分的分析。 11、用過的坩堝經(jīng)初步洗刷后，可用粗鹽算浸泡10~20分鐘，再用水沖洗干凈。
12、近年來灰化常采用紅外燈。 13、加速灰化時，一定要沿坩堝壁加去離子水，不可直接將水灑在餐會上，以防殘灰飛散造成損失和測定誤差。
2.9.測定水分時注意的事項有哪些?
在飛秒檢測長期的實踐中發(fā)現(xiàn)使用紅外水分儀應該注意：1、在測定水分過程中，一定要避免震動，加熱筒下端缺口不能迎風擺放。
2、測定樣品在稱量盤中堆積一定要平整，堆積面積盡量布滿稱盤底面，堆積厚度應盡量薄，利于水分完全蒸發(fā)。3、在樣品放置好后，把加熱筒放下后，一定要等待重量顯示穩(wěn)定后，大約10-20秒，再按鍵測定水分。
4、每次測定的樣品重量應一致，每次測定間隔時間一致。5、在測定水分過程中，不能用手去摸加熱筒，嚴禁敲擊或直接振動工作臺面。
6、由于儀器稱重系統(tǒng)為精密設備，其傳力部分易受重壓、沖擊等而損壞，因而在每次取、放稱量盤時盡量用托架，若用手進行取，放稱量盤應輕取、輕放。7、測定完成后，馬上取下稱量盤必須用托架，以免燙手。
托架在放入儀器中不能碰到稱重支架與稱量盤。 8、測定完成后，待稱量盤完全冷卻后再進行清理。
3.灰分測定中有哪些方面需要特別注意
我就是做檢測的，經(jīng)驗如下：食品灰分測定條件的選擇說明及注意事項： 1、取樣量 取樣量應根據(jù)試樣的種類和形狀來決定。
食品的灰分與其他成分相比含量較少，取樣時應考慮稱量誤差，以灼燒后得到的灰分量為10~100毫克來決定取樣量。 2、灰化容器 坩堝是測定灰分常用的灰化容器。
其中最常用的是素燒瓷坩堝，它具有耐高溫、耐酸、價格低廉等優(yōu)點；但耐堿性差，灰化堿性食品時（如水果、蔬菜、豆類等）時，瓷坩堝內(nèi)壁的釉層會被部分溶解，造成坩堝吸留現(xiàn)象，多次使用往往難以得到衡量，在這種情況下宜使用新的瓷坩堝或使用鉑坩堝。鉑坩堝具有耐高溫、耐堿、導熱性好、吸濕性小等優(yōu)點，但價格是黃金的9倍，故使用時應特別注意其性能和使用規(guī)則，個別情況下可使用蒸發(fā)皿。
灰化容器的大小要根據(jù)試樣的性狀來選用，需要前處理的液體樣品，加熱易膨脹的樣品，及灰分含量低、取樣量較大的樣品，須選用稍大些的坩堝，或選用蒸發(fā)皿；但灰化容器過大會是稱量誤差增大。 3、灰化溫度 灰化溫度的高低對灰分測定的結(jié)果影響很大，各種食品中無機成分的組成、性質(zhì)及含量各不相同，灰化溫度也應有所不同， 一般魚類劑海產(chǎn)品、酒、谷類及其制品、乳制品（奶油除外）不大于550度；水果、蔬菜及其制品、糖及其制品、肉及肉制品不大于525度；奶油不大于500度；個別樣品（如谷類飼料）可以達到600度。
灰化溫度過高將引起鈉、鉀、鋁等元素的揮發(fā)損失，而且磷酸鹽也會熔融，將炭粒飽藏起來，使碳粒無法氧化；灰化溫度過低則灰化速度慢、時間長、不易灰化完全。因此必須根據(jù)食品的種類和形狀兼顧各方面的因素，選擇合適的灰化溫度在保證灰化完全的前提下盡可能減少無機成分的揮發(fā)損失和縮短灰化時間。
此外，加熱的速度也不可太快，以防急劇干餾時灼熱物局部產(chǎn)生大量氣體而使微粒飛失——爆燃。 4、灰化時間 以樣品灼燒至灰分呈白色或淺灰色，無碳粒存在并達到恒量為止。
灰化達到恒量的時間因試樣不同而異，一般需2~5h。對有些樣品，即使灰化完全，殘灰也不一定呈白色或淺灰色，如鐵含量高的食品，殘灰呈褐色；錳、銅量高的食品，殘灰呈藍綠色；有時即使灰的表面呈白色，內(nèi)部仍殘留碳塊。
所以應根據(jù)樣品的組成、性狀注意觀察殘灰的顏色，正確判斷灰化程度。也有例外，如對谷物飼料和莖稈飼料則有灰化時間的規(guī)定，機在600度灰化2小時。
5、加速灰化的方法 對于含磷較多的谷物及其制品，磷酸過剩于陽離子，隨著灰化的進行磷酸將以磷酸二氫鉀、磷酸二氫鈉等形式存在，在比較低的溫度下會熔融而包住碳粒難以完全灰化，即使灰化相當長時間也達不到恒量。對于這類難灰化的樣品可采用下列方法來加速灰化。
a、改變操作方法，樣品經(jīng)初步灼燒后，取出坩堝，冷卻，沿坩堝邊沿慢慢加入少量去離子水，使其中的水溶性鹽類溶解，被包住的碳粒暴露出來，然后在水浴上蒸干，置于120~130烘箱中充分干燥，再灼燒至恒重。 b、樣品經(jīng)初步灼燒后，取出坩堝，冷卻，沿坩堝邊沿慢慢加入幾滴硝酸或雙氧水，蒸干后再灼燒至恒重。
利用硝酸或雙氧水的氧化作用來加速碳粒灰化。也可以加入10%碳酸氨等疏松劑，在灼燒時分解為氣體逸出，使灰分呈松散狀態(tài)，促進未灰化的碳粒灰化。
這些物質(zhì)經(jīng)灼燒后完全分解，不增加殘灰的質(zhì)量。 c、加入乙酸鎂、硝酸鎂等灰化助劑，這類鎂鹽隨灰化的進行而分解，與過剩的磷酸結(jié)合，殘灰不會發(fā)生熔融而呈松散狀態(tài)，避免碳粒被包裹，可大大縮短灰化時間。
此法應做空白試驗，以校正加入的鎂鹽灼燒后分解產(chǎn)生氧化鎂的量。 6、樣品經(jīng)預處理后，在放入高溫爐灼燒前要先進行炭化處理，樣品炭化時要注意熱源強度，防止在灼燒時因高溫引起試樣中的水分極劇蒸發(fā)，使試樣飛濺；防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而逸出坩堝；不經(jīng)炭化而直接灰化碳粒易被包裹，灰化不完全。
7、把坩堝放入馬福爐或從爐中取出時，要放在爐口停留片刻，使坩堝預熱或冷卻，防止因溫度劇變而使坩堝破裂。 8、灼燒后的坩堝應冷卻到200度以下再移入干燥器中，否則因熱的對流作用，易造成殘灰飛散，且冷卻速度慢，冷卻后干燥期內(nèi)形成較大真空，蓋子不易打開。
從干燥器內(nèi)取出坩堝時，因內(nèi)部成真空，開蓋恢復常壓時，應使空氣緩慢流入以防殘灰飛散。 9、如液體樣品量過多，可分次在同一坩堝中蒸干，在測定蔬菜、水果這一類含水量高的樣品時，應預先測定這些樣品的水分，再將其干燥物繼續(xù)加熱灼燒，測定其灰分含量。
10、灰化后所的殘渣可留作Ca、P、Fe等無機成分的分析。 11、用過的坩堝經(jīng)初步洗刷后，可用粗鹽算浸泡10~20分鐘，再用水沖洗干凈。
12、近年來灰化常采用紅外燈。 13、加速灰化時，一定要沿坩堝壁加去離子水，不可直接將水灑在餐會上，以防殘灰飛散造成損失和測定誤差。
4.灰分測定的內(nèi)容包括哪些?為什么要測定樣品中總灰分
我就是做檢測的，經(jīng)驗如下： 食品灰分測定條件的選擇說明及注意事項： 1、取樣量 取樣量應根據(jù)試樣的種類和形狀來決定。
食品的灰分與其他成分相比含量較少，取樣時應考慮稱量誤差，以灼燒后得到的灰分量為10~100毫克來決定取樣量。 2、灰化容器 坩堝是測定灰分常用的灰化容器。
其中最常用的是素燒瓷坩堝，它具有耐高溫、耐酸、價格低廉等優(yōu)點；但耐堿性差，灰化堿性食品時（如水果、蔬菜、豆類等）時，瓷坩堝內(nèi)壁的釉層會被部分溶解，造成坩堝吸留現(xiàn)象，多次使用往往難以得到衡量，在這種情況下宜使用新的瓷坩堝或使用鉑坩堝。鉑坩堝具有耐高溫、耐堿、導熱性好、吸濕性小等優(yōu)點，但價格是黃金的9倍，故使用時應特別注意其性能和使用規(guī)則，個別情況下可使用蒸發(fā)皿。
灰化容器的大小要根據(jù)試樣的性狀來選用，需要前處理的液體樣品，加熱易膨脹的樣品，及灰分含量低、取樣量較大的樣品，須選用稍大些的坩堝，或選用蒸發(fā)皿；但灰化容器過大會是稱量誤差增大。 3、灰化溫度 灰化溫度的高低對灰分測定的結(jié)果影響很大，各種食品中無機成分的組成、性質(zhì)及含量各不相同，灰化溫度也應有所不同， 一般魚類劑海產(chǎn)品、酒、谷類及其制品、乳制品（奶油除外）不大于550度；水果、蔬菜及其制品、糖及其制品、肉及肉制品不大于525度；奶油不大于500度；個別樣品（如谷類飼料）可以達到600度。
灰化溫度過高將引起鈉、鉀、鋁等元素的揮發(fā)損失，而且磷酸鹽也會熔融，將炭粒飽藏起來，使碳粒無法氧化；灰化溫度過低則灰化速度慢、時間長、不易灰化完全。因此必須根據(jù)食品的種類和形狀兼顧各方面的因素，選擇合適的灰化溫度在保證灰化完全的前提下盡可能減少無機成分的揮發(fā)損失和縮短灰化時間。
此外，加熱的速度也不可太快，以防急劇干餾時灼熱物局部產(chǎn)生大量氣體而使微粒飛失——爆燃。 4、灰化時間 以樣品灼燒至灰分呈白色或淺灰色，無碳粒存在并達到恒量為止。
灰化達到恒量的時間因試樣不同而異，一般需2~5h。對有些樣品，即使灰化完全，殘灰也不一定呈白色或淺灰色，如鐵含量高的食品，殘灰呈褐色；錳、銅量高的食品，殘灰呈藍綠色；有時即使灰的表面呈白色，內(nèi)部仍殘留碳塊。
所以應根據(jù)樣品的組成、性狀注意觀察殘灰的顏色，正確判斷灰化程度。也有例外，如對谷物飼料和莖稈飼料則有灰化時間的規(guī)定，機在600度灰化2小時。
5、加速灰化的方法 對于含磷較多的谷物及其制品，磷酸過剩于陽離子，隨著灰化的進行磷酸將以磷酸二氫鉀、磷酸二氫鈉等形式存在，在比較低的溫度下會熔融而包住碳粒難以完全灰化，即使灰化相當長時間也達不到恒量。對于這類難灰化的樣品可采用下列方法來加速灰化。
a、改變操作方法，樣品經(jīng)初步灼燒后，取出坩堝，冷卻，沿坩堝邊沿慢慢加入少量去離子水，使其中的水溶性鹽類溶解，被包住的碳粒暴露出來，然后在水浴上蒸干，置于120~130烘箱中充分干燥，再灼燒至恒重。 b、樣品經(jīng)初步灼燒后，取出坩堝，冷卻，沿坩堝邊沿慢慢加入幾滴硝酸或雙氧水，蒸干后再灼燒至恒重。
利用硝酸或雙氧水的氧化作用來加速碳?；一Ｒ部梢约尤?0%碳酸氨等疏松劑，在灼燒時分解為氣體逸出，使灰分呈松散狀態(tài)，促進未灰化的碳粒灰化。
這些物質(zhì)經(jīng)灼燒后完全分解，不增加殘灰的質(zhì)量。 c、加入乙酸鎂、硝酸鎂等灰化助劑，這類鎂鹽隨灰化的進行而分解，與過剩的磷酸結(jié)合，殘灰不會發(fā)生熔融而呈松散狀態(tài)，避免碳粒被包裹，可大大縮短灰化時間。
此法應做空白試驗，以校正加入的鎂鹽灼燒后分解產(chǎn)生氧化鎂的量。 6、樣品經(jīng)預處理后，在放入高溫爐灼燒前要先進行炭化處理，樣品炭化時要注意熱源強度，防止在灼燒時因高溫引起試樣中的水分極劇蒸發(fā)，使試樣飛濺；防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而逸出坩堝；不經(jīng)炭化而直接灰化碳粒易被包裹，灰化不完全。
7、把坩堝放入馬福爐或從爐中取出時，要放在爐口停留片刻，使坩堝預熱或冷卻，防止因溫度劇變而使坩堝破裂。 8、灼燒后的坩堝應冷卻到200度以下再移入干燥器中，否則因熱的對流作用，易造成殘灰飛散，且冷卻速度慢，冷卻后干燥期內(nèi)形成較大真空，蓋子不易打開。
從干燥器內(nèi)取出坩堝時，因內(nèi)部成真空，開蓋恢復常壓時，應使空氣緩慢流入以防殘灰飛散。 9、如液體樣品量過多，可分次在同一坩堝中蒸干，在測定蔬菜、水果這一類含水量高的樣品時，應預先測定這些樣品的水分，再將其干燥物繼續(xù)加熱灼燒，測定其灰分含量。
10、灰化后所的殘渣可留作Ca、P、Fe等無機成分的分析。 11、用過的坩堝經(jīng)初步洗刷后，可用粗鹽算浸泡10~20分鐘，再用水沖洗干凈。
12、近年來灰化常采用紅外燈。 13、加速灰化時，一定要沿坩堝壁加去離子水，不可直接將水灑在餐會上，以防殘灰飛散造成損失和測定誤差。
5.關于水分測試應注意哪些事項
了解水分測試的注意事項那么首先要了解樣品的性質(zhì)
1. 是否容易吸水，容易吸水的樣品一定要密封保存，進樣時盡量避免與空氣接觸，有條件的實驗室，做實驗前應該提前除濕1-2小時。
2. 是否易揮發(fā)，易揮發(fā)樣品，在保存和測量過程中最好在一個相對密封的環(huán)境中進行，比如用注射器 進樣。
3. 樣品的前處理，如果是固體樣品，那么需要研磨或者分散，樣品越精細越好，但是要注意不易暴漏在空氣中時間過長。
4. 卡爾費休水分測定儀在測試樣品的時候需要注意的事項：1.副反應，a.醛酮類物質(zhì)，此類物質(zhì)需要用醛酮類專用試劑測量，b.強酸強堿，必須用其他物質(zhì)中和PH值，c.消耗碘或者是生成碘的物質(zhì)，d.含硼的化合物，f. 硅烷醇 / 硅氧烷等等這些物質(zhì)都會有副反應的產(chǎn)生造成結(jié)果偏差。2.樣品是否能夠溶解，在甲醇或者其他溶劑中溶解度越好，測定出來的數(shù)據(jù)越準確，否則可以考慮與卡式加熱爐聯(lián)用。3.滴定系統(tǒng)的密封性，滴定系統(tǒng)的密封性越好，收到環(huán)境的影響越小。
5. 加熱法水分測定儀注意事項：1.樣品中除了水之外不能含有其他沸點低于200度的物質(zhì)，或者易揮發(fā)物質(zhì)，否則會造成較大的結(jié)果偏差。2.儀器精度的選擇，儀器的精度加熱法普遍最高精度為萬分之一，如果精度達不到要求則可以考慮卡爾費休水分測定儀與加熱爐聯(lián)用。3.樣品處理，樣品處理越精細越好，如果樣品在加熱后出現(xiàn)結(jié)塊等現(xiàn)象的話，則需要考慮用其他方法來測試。
這是我們在測試樣品過程中得出的一些經(jīng)驗，希望能夠給你提供幫助，禾業(yè)水分測定儀為您專業(yè)解答。如果您還有不明白的地方，可以繼續(xù)在追加提問，我們會及時答復您。
6.試述在食品灰分測定操作中應注意哪些問題
我就是做檢測的，經(jīng)驗如下：食品灰分測定條件的選擇說明及注意事項： 1、取樣量 取樣量應根據(jù)試樣的種類和形狀來決定。
食品的灰分與其他成分相比含量較少，取樣時應考慮稱量誤差，以灼燒后得到的灰分量為10~100毫克來決定取樣量。 2、灰化容器 坩堝是測定灰分常用的灰化容器。
其中最常用的是素燒瓷坩堝，它具有耐高溫、耐酸、價格低廉等優(yōu)點；但耐堿性差，灰化堿性食品時（如水果、蔬菜、豆類等）時，瓷坩堝內(nèi)壁的釉層會被部分溶解，造成坩堝吸留現(xiàn)象，多次使用往往難以得到衡量，在這種情況下宜使用新的瓷坩堝或使用鉑坩堝。鉑坩堝具有耐高溫、耐堿、導熱性好、吸濕性小等優(yōu)點，但價格是黃金的9倍，故使用時應特別注意其性能和使用規(guī)則，個別情況下可使用蒸發(fā)皿。
灰化容器的大小要根據(jù)試樣的性狀來選用，需要前處理的液體樣品，加熱易膨脹的樣品，及灰分含量低、取樣量較大的樣品，須選用稍大些的坩堝，或選用蒸發(fā)皿；但灰化容器過大會是稱量誤差增大。 3、灰化溫度 灰化溫度的高低對灰分測定的結(jié)果影響很大，各種食品中無機成分的組成、性質(zhì)及含量各不相同，灰化溫度也應有所不同， 一般魚類劑海產(chǎn)品、酒、谷類及其制品、乳制品（奶油除外）不大于550度；水果、蔬菜及其制品、糖及其制品、肉及肉制品不大于525度；奶油不大于500度；個別樣品（如谷類飼料）可以達到600度。
灰化溫度過高將引起鈉、鉀、鋁等元素的揮發(fā)損失，而且磷酸鹽也會熔融，將炭粒飽藏起來，使碳粒無法氧化；灰化溫度過低則灰化速度慢、時間長、不易灰化完全。因此必須根據(jù)食品的種類和形狀兼顧各方面的因素，選擇合適的灰化溫度在保證灰化完全的前提下盡可能減少無機成分的揮發(fā)損失和縮短灰化時間。
此外，加熱的速度也不可太快，以防急劇干餾時灼熱物局部產(chǎn)生大量氣體而使微粒飛失——爆燃。 4、灰化時間 以樣品灼燒至灰分呈白色或淺灰色，無碳粒存在并達到恒量為止。
灰化達到恒量的時間因試樣不同而異，一般需2~5h。對有些樣品，即使灰化完全，殘灰也不一定呈白色或淺灰色，如鐵含量高的食品，殘灰呈褐色；錳、銅量高的食品，殘灰呈藍綠色；有時即使灰的表面呈白色，內(nèi)部仍殘留碳塊。
所以應根據(jù)樣品的組成、性狀注意觀察殘灰的顏色，正確判斷灰化程度。也有例外，如對谷物飼料和莖稈飼料則有灰化時間的規(guī)定，機在600度灰化2小時。
5、加速灰化的方法 對于含磷較多的谷物及其制品，磷酸過剩于陽離子，隨著灰化的進行磷酸將以磷酸二氫鉀、磷酸二氫鈉等形式存在，在比較低的溫度下會熔融而包住碳粒難以完全灰化，即使灰化相當長時間也達不到恒量。對于這類難灰化的樣品可采用下列方法來加速灰化。
a、改變操作方法，樣品經(jīng)初步灼燒后，取出坩堝，冷卻，沿坩堝邊沿慢慢加入少量去離子水，使其中的水溶性鹽類溶解，被包住的碳粒暴露出來，然后在水浴上蒸干，置于120~130烘箱中充分干燥，再灼燒至恒重。 b、樣品經(jīng)初步灼燒后，取出坩堝，冷卻，沿坩堝邊沿慢慢加入幾滴硝酸或雙氧水，蒸干后再灼燒至恒重。
利用硝酸或雙氧水的氧化作用來加速碳粒灰化。也可以加入10%碳酸氨等疏松劑，在灼燒時分解為氣體逸出，使灰分呈松散狀態(tài)，促進未灰化的碳?；一?/p>
這些物質(zhì)經(jīng)灼燒后完全分解，不增加殘灰的質(zhì)量。 c、加入乙酸鎂、硝酸鎂等灰化助劑，這類鎂鹽隨灰化的進行而分解，與過剩的磷酸結(jié)合，殘灰不會發(fā)生熔融而呈松散狀態(tài)，避免碳粒被包裹，可大大縮短灰化時間。
此法應做空白試驗，以校正加入的鎂鹽灼燒后分解產(chǎn)生氧化鎂的量。 6、樣品經(jīng)預處理后，在放入高溫爐灼燒前要先進行炭化處理，樣品炭化時要注意熱源強度，防止在灼燒時因高溫引起試樣中的水分極劇蒸發(fā)，使試樣飛濺；防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而逸出坩堝；不經(jīng)炭化而直接灰化碳粒易被包裹，灰化不完全。
7、把坩堝放入馬福爐或從爐中取出時，要放在爐口停留片刻，使坩堝預熱或冷卻，防止因溫度劇變而使坩堝破裂。 8、灼燒后的坩堝應冷卻到200度以下再移入干燥器中，否則因熱的對流作用，易造成殘灰飛散，且冷卻速度慢，冷卻后干燥期內(nèi)形成較大真空，蓋子不易打開。
從干燥器內(nèi)取出坩堝時，因內(nèi)部成真空，開蓋恢復常壓時，應使空氣緩慢流入以防殘灰飛散。 9、如液體樣品量過多，可分次在同一坩堝中蒸干，在測定蔬菜、水果這一類含水量高的樣品時，應預先測定這些樣品的水分，再將其干燥物繼續(xù)加熱灼燒，測定其灰分含量。
10、灰化后所的殘渣可留作Ca、P、Fe等無機成分的分析。 11、用過的坩堝經(jīng)初步洗刷后，可用粗鹽算浸泡10~20分鐘，再用水沖洗干凈。
12、近年來灰化常采用紅外燈。 13、加速灰化時，一定要沿坩堝壁加去離子水，不可直接將水灑在餐會上，以防殘灰飛散造成損失和測定誤差。
7.測定水分應注意什么
你是需要測定什么水分啊 糧食中的水分，土壤中的水分還是一些工業(yè)品中的水分含量啊，糧食水分我覺得應該可以通過糧食烘干前后的水分比例進行分析，而土壤水分則是可以直接使用無線墑情監(jiān)測系統(tǒng)進行測定， 工業(yè)品的水分則不清楚，至于各種檢測的注意要點個人覺得相應的標準中有進行規(guī)定。
8.肥料中的水分測定時要注意哪些事項
首先看你使用的是什么原理的儀器，不同原理的水分儀測試不同，注意事項也是不同的，冠亞水分儀操作簡單，快速，準確。
使用時注意事項如下：1.在測定水分過程中，一定要避免震動，加熱筒下端缺口不能迎風擺放。 2 .測定樣品在稱量盤中堆積一定要平整，堆積面積盡量布滿稱盤底面，堆積厚度應盡量薄，利于水分完全蒸發(fā)。
3.在測定水分過程中，不能用手去摸加熱筒，嚴禁敲擊或直接振動工作臺面。4.由于該儀器稱重系統(tǒng)為精密設備，尤其傳力部分特別怕重壓，沖擊，因而在每次取，放稱量盤時盡量用托架，若用手進行取，放稱量盤應輕取，輕放。
5.測定完成后，馬上取下稱量盤必須用托架，以免燙手。托架在放入儀器中不應碰到稱重支架與稱量盤。
9.簡述測定灰分的具體步驟
GB / T 5009.4 — 2003 《食品中灰分的測定方法》
（一） 原理
把一定量的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，使有機物質(zhì)被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而無機物質(zhì)以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無機鹽和金屬氧化物的形式殘留下來，這些殘留物即為灰分，稱量殘留物的重量即可計算出樣品中總灰分的含量。
1.灰化容器——坩堝
坩堝材質(zhì)有多種：
① 素燒瓷
② 鉑
③ 石英
④ 鐵
⑤ 鎳等
2. 取樣量
根據(jù)試樣種類和性狀來定，一般控制灼燒后灰分為 10 ~100 mg 。
通常：
乳粉、麥乳精、大豆粉、調(diào)味料、水產(chǎn)品等
取 1~2 g 。
谷物及制品、肉及制品、糕點、牛乳等取 3~5 g 。
蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5~10g 。
水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。
3.
灰化溫度
灰化溫度的高低對灰分測定結(jié)果影響很大。由于各種食品中無機成分的組成、性質(zhì)及含量各不相同，灰化溫度也應有所不同，一般為525 ~ 600℃，谷類的飼料達 600℃以上。
溫度太高，將引起K、Na、CL等元素的揮發(fā)損失，磷酸鹽、硅酸鹽也會熔融，將炭粒包藏起來，使其無溫度太低，則灰化速度慢，時間長，不宜灰化完全，也不利于除去過剩的堿性食物吸收的CO2。
所以要在保證灰化完全的前提下，盡可能減少無機成分的揮發(fā)損失和縮短灰化時間。加熱速度不可太快，防急劇升溫時局部產(chǎn)生大量氣體，而使微粒飛失爆燃。
法氧化。
4. 灰化時間
一般不規(guī)定灰化時間，而是觀察殘留物（灰分）為全白色或淺灰色，內(nèi)部無殘留的碳塊，并達到恒重為止。兩次結(jié)果相差< 0.5 mg。對于已做過多次測定的樣品，可根據(jù)經(jīng)驗限定時間。
總的時間一般為 2 ~ 5 h。
