水分灰分測(cè)定的(灰分測(cè)定中有哪些方面需要特別注意)
1.灰分測(cè)定中有哪些方面需要特別注意
我就是做檢測(cè)的，經(jīng)驗(yàn)如下：食品灰分測(cè)定條件的選擇說(shuō)明及注意事項(xiàng)： 1、取樣量 取樣量應(yīng)根據(jù)試樣的種類和形狀來(lái)決定。
食品的灰分與其他成分相比含量較少，取樣時(shí)應(yīng)考慮稱量誤差，以灼燒后得到的灰分量為10~100毫克來(lái)決定取樣量。 2、灰化容器 坩堝是測(cè)定灰分常用的灰化容器。
其中最常用的是素?zé)邵釄澹哂心透邷?、耐酸、價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)；但耐堿性差，灰化堿性食品時(shí)（如水果、蔬菜、豆類等）時(shí)，瓷坩堝內(nèi)壁的釉層會(huì)被部分溶解，造成坩堝吸留現(xiàn)象，多次使用往往難以得到衡量，在這種情況下宜使用新的瓷坩堝或使用鉑坩堝。鉑坩堝具有耐高溫、耐堿、導(dǎo)熱性好、吸濕性小等優(yōu)點(diǎn)，但價(jià)格是黃金的9倍，故使用時(shí)應(yīng)特別注意其性能和使用規(guī)則，個(gè)別情況下可使用蒸發(fā)皿。
灰化容器的大小要根據(jù)試樣的性狀來(lái)選用，需要前處理的液體樣品，加熱易膨脹的樣品，及灰分含量低、取樣量較大的樣品，須選用稍大些的坩堝，或選用蒸發(fā)皿；但灰化容器過(guò)大會(huì)是稱量誤差增大。 3、灰化溫度 灰化溫度的高低對(duì)灰分測(cè)定的結(jié)果影響很大，各種食品中無(wú)機(jī)成分的組成、性質(zhì)及含量各不相同，灰化溫度也應(yīng)有所不同， 一般魚類劑海產(chǎn)品、酒、谷類及其制品、乳制品（奶油除外）不大于550度；水果、蔬菜及其制品、糖及其制品、肉及肉制品不大于525度；奶油不大于500度；個(gè)別樣品（如谷類飼料）可以達(dá)到600度。
灰化溫度過(guò)高將引起鈉、鉀、鋁等元素的揮發(fā)損失，而且磷酸鹽也會(huì)熔融，將炭粒飽藏起來(lái)，使碳粒無(wú)法氧化；灰化溫度過(guò)低則灰化速度慢、時(shí)間長(zhǎng)、不易灰化完全。因此必須根據(jù)食品的種類和形狀兼顧各方面的因素，選擇合適的灰化溫度在保證灰化完全的前提下盡可能減少無(wú)機(jī)成分的揮發(fā)損失和縮短灰化時(shí)間。
此外，加熱的速度也不可太快，以防急劇干餾時(shí)灼熱物局部產(chǎn)生大量氣體而使微粒飛失——爆燃。 4、灰化時(shí)間 以樣品灼燒至灰分呈白色或淺灰色，無(wú)碳粒存在并達(dá)到恒量為止。
灰化達(dá)到恒量的時(shí)間因試樣不同而異，一般需2~5h。對(duì)有些樣品，即使灰化完全，殘灰也不一定呈白色或淺灰色，如鐵含量高的食品，殘灰呈褐色；錳、銅量高的食品，殘灰呈藍(lán)綠色；有時(shí)即使灰的表面呈白色，內(nèi)部仍殘留碳?jí)K。
所以應(yīng)根據(jù)樣品的組成、性狀注意觀察殘灰的顏色，正確判斷灰化程度。也有例外，如對(duì)谷物飼料和莖稈飼料則有灰化時(shí)間的規(guī)定，機(jī)在600度灰化2小時(shí)。
5、加速灰化的方法 對(duì)于含磷較多的谷物及其制品，磷酸過(guò)剩于陽(yáng)離子，隨著灰化的進(jìn)行磷酸將以磷酸二氫鉀、磷酸二氫鈉等形式存在，在比較低的溫度下會(huì)熔融而包住碳粒難以完全灰化，即使灰化相當(dāng)長(zhǎng)時(shí)間也達(dá)不到恒量。對(duì)于這類難灰化的樣品可采用下列方法來(lái)加速灰化。
a、改變操作方法，樣品經(jīng)初步灼燒后，取出坩堝，冷卻，沿坩堝邊沿慢慢加入少量去離子水，使其中的水溶性鹽類溶解，被包住的碳粒暴露出來(lái)，然后在水浴上蒸干，置于120~130烘箱中充分干燥，再灼燒至恒重。 b、樣品經(jīng)初步灼燒后，取出坩堝，冷卻，沿坩堝邊沿慢慢加入幾滴硝酸或雙氧水，蒸干后再灼燒至恒重。
利用硝酸或雙氧水的氧化作用來(lái)加速碳粒灰化。也可以加入10%碳酸氨等疏松劑，在灼燒時(shí)分解為氣體逸出，使灰分呈松散狀態(tài)，促進(jìn)未灰化的碳?；一?。
這些物質(zhì)經(jīng)灼燒后完全分解，不增加殘灰的質(zhì)量。 c、加入乙酸鎂、硝酸鎂等灰化助劑，這類鎂鹽隨灰化的進(jìn)行而分解，與過(guò)剩的磷酸結(jié)合，殘灰不會(huì)發(fā)生熔融而呈松散狀態(tài)，避免碳粒被包裹，可大大縮短灰化時(shí)間。
此法應(yīng)做空白試驗(yàn)，以校正加入的鎂鹽灼燒后分解產(chǎn)生氧化鎂的量。 6、樣品經(jīng)預(yù)處理后，在放入高溫爐灼燒前要先進(jìn)行炭化處理，樣品炭化時(shí)要注意熱源強(qiáng)度，防止在灼燒時(shí)因高溫引起試樣中的水分極劇蒸發(fā)，使試樣飛濺；防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而逸出坩堝；不經(jīng)炭化而直接灰化碳粒易被包裹，灰化不完全。
7、把坩堝放入馬福爐或從爐中取出時(shí)，要放在爐口停留片刻，使坩堝預(yù)熱或冷卻，防止因溫度劇變而使坩堝破裂。 8、灼燒后的坩堝應(yīng)冷卻到200度以下再移入干燥器中，否則因熱的對(duì)流作用，易造成殘灰飛散，且冷卻速度慢，冷卻后干燥期內(nèi)形成較大真空，蓋子不易打開。
從干燥器內(nèi)取出坩堝時(shí)，因內(nèi)部成真空，開蓋恢復(fù)常壓時(shí)，應(yīng)使空氣緩慢流入以防殘灰飛散。 9、如液體樣品量過(guò)多，可分次在同一坩堝中蒸干，在測(cè)定蔬菜、水果這一類含水量高的樣品時(shí)，應(yīng)預(yù)先測(cè)定這些樣品的水分，再將其干燥物繼續(xù)加熱灼燒，測(cè)定其灰分含量。
10、灰化后所的殘?jiān)闪糇鰿a、P、Fe等無(wú)機(jī)成分的分析。 11、用過(guò)的坩堝經(jīng)初步洗刷后，可用粗鹽算浸泡10~20分鐘，再用水沖洗干凈。
12、近年來(lái)灰化常采用紅外燈。 13、加速灰化時(shí)，一定要沿坩堝壁加去離子水，不可直接將水灑在餐會(huì)上，以防殘灰飛散造成損失和測(cè)定誤差。
2.9.測(cè)定水分時(shí)注意的事項(xiàng)有哪些?
在飛秒檢測(cè)長(zhǎng)期的實(shí)踐中發(fā)現(xiàn)使用紅外水分儀應(yīng)該注意：1、在測(cè)定水分過(guò)程中，一定要避免震動(dòng)，加熱筒下端缺口不能迎風(fēng)擺放。
2、測(cè)定樣品在稱量盤中堆積一定要平整，堆積面積盡量布滿稱盤底面，堆積厚度應(yīng)盡量薄，利于水分完全蒸發(fā)。3、在樣品放置好后，把加熱筒放下后，一定要等待重量顯示穩(wěn)定后，大約10-20秒，再按鍵測(cè)定水分。
4、每次測(cè)定的樣品重量應(yīng)一致，每次測(cè)定間隔時(shí)間一致。5、在測(cè)定水分過(guò)程中，不能用手去摸加熱筒，嚴(yán)禁敲擊或直接振動(dòng)工作臺(tái)面。
6、由于儀器稱重系統(tǒng)為精密設(shè)備，其傳力部分易受重壓、沖擊等而損壞，因而在每次取、放稱量盤時(shí)盡量用托架，若用手進(jìn)行取，放稱量盤應(yīng)輕取、輕放。7、測(cè)定完成后，馬上取下稱量盤必須用托架，以免燙手。
托架在放入儀器中不能碰到稱重支架與稱量盤。 8、測(cè)定完成后，待稱量盤完全冷卻后再進(jìn)行清理。
3.灰分測(cè)定中有哪些方面需要特別注意
我就是做檢測(cè)的，經(jīng)驗(yàn)如下：食品灰分測(cè)定條件的選擇說(shuō)明及注意事項(xiàng)： 1、取樣量 取樣量應(yīng)根據(jù)試樣的種類和形狀來(lái)決定。
食品的灰分與其他成分相比含量較少，取樣時(shí)應(yīng)考慮稱量誤差，以灼燒后得到的灰分量為10~100毫克來(lái)決定取樣量。 2、灰化容器 坩堝是測(cè)定灰分常用的灰化容器。
其中最常用的是素?zé)邵釄?，它具有耐高溫、耐酸、價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)；但耐堿性差，灰化堿性食品時(shí)（如水果、蔬菜、豆類等）時(shí)，瓷坩堝內(nèi)壁的釉層會(huì)被部分溶解，造成坩堝吸留現(xiàn)象，多次使用往往難以得到衡量，在這種情況下宜使用新的瓷坩堝或使用鉑坩堝。鉑坩堝具有耐高溫、耐堿、導(dǎo)熱性好、吸濕性小等優(yōu)點(diǎn)，但價(jià)格是黃金的9倍，故使用時(shí)應(yīng)特別注意其性能和使用規(guī)則，個(gè)別情況下可使用蒸發(fā)皿。
灰化容器的大小要根據(jù)試樣的性狀來(lái)選用，需要前處理的液體樣品，加熱易膨脹的樣品，及灰分含量低、取樣量較大的樣品，須選用稍大些的坩堝，或選用蒸發(fā)皿；但灰化容器過(guò)大會(huì)是稱量誤差增大。 3、灰化溫度 灰化溫度的高低對(duì)灰分測(cè)定的結(jié)果影響很大，各種食品中無(wú)機(jī)成分的組成、性質(zhì)及含量各不相同，灰化溫度也應(yīng)有所不同， 一般魚類劑海產(chǎn)品、酒、谷類及其制品、乳制品（奶油除外）不大于550度；水果、蔬菜及其制品、糖及其制品、肉及肉制品不大于525度；奶油不大于500度；個(gè)別樣品（如谷類飼料）可以達(dá)到600度。
灰化溫度過(guò)高將引起鈉、鉀、鋁等元素的揮發(fā)損失，而且磷酸鹽也會(huì)熔融，將炭粒飽藏起來(lái)，使碳粒無(wú)法氧化；灰化溫度過(guò)低則灰化速度慢、時(shí)間長(zhǎng)、不易灰化完全。因此必須根據(jù)食品的種類和形狀兼顧各方面的因素，選擇合適的灰化溫度在保證灰化完全的前提下盡可能減少無(wú)機(jī)成分的揮發(fā)損失和縮短灰化時(shí)間。
此外，加熱的速度也不可太快，以防急劇干餾時(shí)灼熱物局部產(chǎn)生大量氣體而使微粒飛失——爆燃。 4、灰化時(shí)間 以樣品灼燒至灰分呈白色或淺灰色，無(wú)碳粒存在并達(dá)到恒量為止。
灰化達(dá)到恒量的時(shí)間因試樣不同而異，一般需2~5h。對(duì)有些樣品，即使灰化完全，殘灰也不一定呈白色或淺灰色，如鐵含量高的食品，殘灰呈褐色；錳、銅量高的食品，殘灰呈藍(lán)綠色；有時(shí)即使灰的表面呈白色，內(nèi)部仍殘留碳?jí)K。
所以應(yīng)根據(jù)樣品的組成、性狀注意觀察殘灰的顏色，正確判斷灰化程度。也有例外，如對(duì)谷物飼料和莖稈飼料則有灰化時(shí)間的規(guī)定，機(jī)在600度灰化2小時(shí)。
5、加速灰化的方法 對(duì)于含磷較多的谷物及其制品，磷酸過(guò)剩于陽(yáng)離子，隨著灰化的進(jìn)行磷酸將以磷酸二氫鉀、磷酸二氫鈉等形式存在，在比較低的溫度下會(huì)熔融而包住碳粒難以完全灰化，即使灰化相當(dāng)長(zhǎng)時(shí)間也達(dá)不到恒量。對(duì)于這類難灰化的樣品可采用下列方法來(lái)加速灰化。
a、改變操作方法，樣品經(jīng)初步灼燒后，取出坩堝，冷卻，沿坩堝邊沿慢慢加入少量去離子水，使其中的水溶性鹽類溶解，被包住的碳粒暴露出來(lái)，然后在水浴上蒸干，置于120~130烘箱中充分干燥，再灼燒至恒重。 b、樣品經(jīng)初步灼燒后，取出坩堝，冷卻，沿坩堝邊沿慢慢加入幾滴硝酸或雙氧水，蒸干后再灼燒至恒重。
利用硝酸或雙氧水的氧化作用來(lái)加速碳粒灰化。也可以加入10%碳酸氨等疏松劑，在灼燒時(shí)分解為氣體逸出，使灰分呈松散狀態(tài)，促進(jìn)未灰化的碳?；一?。
這些物質(zhì)經(jīng)灼燒后完全分解，不增加殘灰的質(zhì)量。 c、加入乙酸鎂、硝酸鎂等灰化助劑，這類鎂鹽隨灰化的進(jìn)行而分解，與過(guò)剩的磷酸結(jié)合，殘灰不會(huì)發(fā)生熔融而呈松散狀態(tài)，避免碳粒被包裹，可大大縮短灰化時(shí)間。
此法應(yīng)做空白試驗(yàn)，以校正加入的鎂鹽灼燒后分解產(chǎn)生氧化鎂的量。 6、樣品經(jīng)預(yù)處理后，在放入高溫爐灼燒前要先進(jìn)行炭化處理，樣品炭化時(shí)要注意熱源強(qiáng)度，防止在灼燒時(shí)因高溫引起試樣中的水分極劇蒸發(fā)，使試樣飛濺；防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而逸出坩堝；不經(jīng)炭化而直接灰化碳粒易被包裹，灰化不完全。
7、把坩堝放入馬福爐或從爐中取出時(shí)，要放在爐口停留片刻，使坩堝預(yù)熱或冷卻，防止因溫度劇變而使坩堝破裂。 8、灼燒后的坩堝應(yīng)冷卻到200度以下再移入干燥器中，否則因熱的對(duì)流作用，易造成殘灰飛散，且冷卻速度慢，冷卻后干燥期內(nèi)形成較大真空，蓋子不易打開。
從干燥器內(nèi)取出坩堝時(shí)，因內(nèi)部成真空，開蓋恢復(fù)常壓時(shí)，應(yīng)使空氣緩慢流入以防殘灰飛散。 9、如液體樣品量過(guò)多，可分次在同一坩堝中蒸干，在測(cè)定蔬菜、水果這一類含水量高的樣品時(shí)，應(yīng)預(yù)先測(cè)定這些樣品的水分，再將其干燥物繼續(xù)加熱灼燒，測(cè)定其灰分含量。
10、灰化后所的殘?jiān)闪糇鰿a、P、Fe等無(wú)機(jī)成分的分析。 11、用過(guò)的坩堝經(jīng)初步洗刷后，可用粗鹽算浸泡10~20分鐘，再用水沖洗干凈。
12、近年來(lái)灰化常采用紅外燈。 13、加速灰化時(shí)，一定要沿坩堝壁加去離子水，不可直接將水灑在餐會(huì)上，以防殘灰飛散造成損失和測(cè)定誤差。
4.灰分測(cè)定的內(nèi)容包括哪些?為什么要測(cè)定樣品中總灰分
我就是做檢測(cè)的，經(jīng)驗(yàn)如下： 食品灰分測(cè)定條件的選擇說(shuō)明及注意事項(xiàng)： 1、取樣量 取樣量應(yīng)根據(jù)試樣的種類和形狀來(lái)決定。
食品的灰分與其他成分相比含量較少，取樣時(shí)應(yīng)考慮稱量誤差，以灼燒后得到的灰分量為10~100毫克來(lái)決定取樣量。 2、灰化容器 坩堝是測(cè)定灰分常用的灰化容器。
其中最常用的是素?zé)邵釄?，它具有耐高溫、耐酸、價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)；但耐堿性差，灰化堿性食品時(shí)（如水果、蔬菜、豆類等）時(shí)，瓷坩堝內(nèi)壁的釉層會(huì)被部分溶解，造成坩堝吸留現(xiàn)象，多次使用往往難以得到衡量，在這種情況下宜使用新的瓷坩堝或使用鉑坩堝。鉑坩堝具有耐高溫、耐堿、導(dǎo)熱性好、吸濕性小等優(yōu)點(diǎn)，但價(jià)格是黃金的9倍，故使用時(shí)應(yīng)特別注意其性能和使用規(guī)則，個(gè)別情況下可使用蒸發(fā)皿。
灰化容器的大小要根據(jù)試樣的性狀來(lái)選用，需要前處理的液體樣品，加熱易膨脹的樣品，及灰分含量低、取樣量較大的樣品，須選用稍大些的坩堝，或選用蒸發(fā)皿；但灰化容器過(guò)大會(huì)是稱量誤差增大。 3、灰化溫度 灰化溫度的高低對(duì)灰分測(cè)定的結(jié)果影響很大，各種食品中無(wú)機(jī)成分的組成、性質(zhì)及含量各不相同，灰化溫度也應(yīng)有所不同， 一般魚類劑海產(chǎn)品、酒、谷類及其制品、乳制品（奶油除外）不大于550度；水果、蔬菜及其制品、糖及其制品、肉及肉制品不大于525度；奶油不大于500度；個(gè)別樣品（如谷類飼料）可以達(dá)到600度。
灰化溫度過(guò)高將引起鈉、鉀、鋁等元素的揮發(fā)損失，而且磷酸鹽也會(huì)熔融，將炭粒飽藏起來(lái)，使碳粒無(wú)法氧化；灰化溫度過(guò)低則灰化速度慢、時(shí)間長(zhǎng)、不易灰化完全。因此必須根據(jù)食品的種類和形狀兼顧各方面的因素，選擇合適的灰化溫度在保證灰化完全的前提下盡可能減少無(wú)機(jī)成分的揮發(fā)損失和縮短灰化時(shí)間。
此外，加熱的速度也不可太快，以防急劇干餾時(shí)灼熱物局部產(chǎn)生大量氣體而使微粒飛失——爆燃。 4、灰化時(shí)間 以樣品灼燒至灰分呈白色或淺灰色，無(wú)碳粒存在并達(dá)到恒量為止。
灰化達(dá)到恒量的時(shí)間因試樣不同而異，一般需2~5h。對(duì)有些樣品，即使灰化完全，殘灰也不一定呈白色或淺灰色，如鐵含量高的食品，殘灰呈褐色；錳、銅量高的食品，殘灰呈藍(lán)綠色；有時(shí)即使灰的表面呈白色，內(nèi)部仍殘留碳?jí)K。
所以應(yīng)根據(jù)樣品的組成、性狀注意觀察殘灰的顏色，正確判斷灰化程度。也有例外，如對(duì)谷物飼料和莖稈飼料則有灰化時(shí)間的規(guī)定，機(jī)在600度灰化2小時(shí)。
5、加速灰化的方法 對(duì)于含磷較多的谷物及其制品，磷酸過(guò)剩于陽(yáng)離子，隨著灰化的進(jìn)行磷酸將以磷酸二氫鉀、磷酸二氫鈉等形式存在，在比較低的溫度下會(huì)熔融而包住碳粒難以完全灰化，即使灰化相當(dāng)長(zhǎng)時(shí)間也達(dá)不到恒量。對(duì)于這類難灰化的樣品可采用下列方法來(lái)加速灰化。
a、改變操作方法，樣品經(jīng)初步灼燒后，取出坩堝，冷卻，沿坩堝邊沿慢慢加入少量去離子水，使其中的水溶性鹽類溶解，被包住的碳粒暴露出來(lái)，然后在水浴上蒸干，置于120~130烘箱中充分干燥，再灼燒至恒重。 b、樣品經(jīng)初步灼燒后，取出坩堝，冷卻，沿坩堝邊沿慢慢加入幾滴硝酸或雙氧水，蒸干后再灼燒至恒重。
利用硝酸或雙氧水的氧化作用來(lái)加速碳?；一?。也可以加入10%碳酸氨等疏松劑，在灼燒時(shí)分解為氣體逸出，使灰分呈松散狀態(tài)，促進(jìn)未灰化的碳?；一?/p>
這些物質(zhì)經(jīng)灼燒后完全分解，不增加殘灰的質(zhì)量。 c、加入乙酸鎂、硝酸鎂等灰化助劑，這類鎂鹽隨灰化的進(jìn)行而分解，與過(guò)剩的磷酸結(jié)合，殘灰不會(huì)發(fā)生熔融而呈松散狀態(tài)，避免碳粒被包裹，可大大縮短灰化時(shí)間。
此法應(yīng)做空白試驗(yàn)，以校正加入的鎂鹽灼燒后分解產(chǎn)生氧化鎂的量。 6、樣品經(jīng)預(yù)處理后，在放入高溫爐灼燒前要先進(jìn)行炭化處理，樣品炭化時(shí)要注意熱源強(qiáng)度，防止在灼燒時(shí)因高溫引起試樣中的水分極劇蒸發(fā)，使試樣飛濺；防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而逸出坩堝；不經(jīng)炭化而直接灰化碳粒易被包裹，灰化不完全。
7、把坩堝放入馬福爐或從爐中取出時(shí)，要放在爐口停留片刻，使坩堝預(yù)熱或冷卻，防止因溫度劇變而使坩堝破裂。 8、灼燒后的坩堝應(yīng)冷卻到200度以下再移入干燥器中，否則因熱的對(duì)流作用，易造成殘灰飛散，且冷卻速度慢，冷卻后干燥期內(nèi)形成較大真空，蓋子不易打開。
從干燥器內(nèi)取出坩堝時(shí)，因內(nèi)部成真空，開蓋恢復(fù)常壓時(shí)，應(yīng)使空氣緩慢流入以防殘灰飛散。 9、如液體樣品量過(guò)多，可分次在同一坩堝中蒸干，在測(cè)定蔬菜、水果這一類含水量高的樣品時(shí)，應(yīng)預(yù)先測(cè)定這些樣品的水分，再將其干燥物繼續(xù)加熱灼燒，測(cè)定其灰分含量。
10、灰化后所的殘?jiān)闪糇鰿a、P、Fe等無(wú)機(jī)成分的分析。 11、用過(guò)的坩堝經(jīng)初步洗刷后，可用粗鹽算浸泡10~20分鐘，再用水沖洗干凈。
12、近年來(lái)灰化常采用紅外燈。 13、加速灰化時(shí)，一定要沿坩堝壁加去離子水，不可直接將水灑在餐會(huì)上，以防殘灰飛散造成損失和測(cè)定誤差。
5.關(guān)于水分測(cè)試應(yīng)注意哪些事項(xiàng)
了解水分測(cè)試的注意事項(xiàng)那么首先要了解樣品的性質(zhì)
1. 是否容易吸水，容易吸水的樣品一定要密封保存，進(jìn)樣時(shí)盡量避免與空氣接觸，有條件的實(shí)驗(yàn)室，做實(shí)驗(yàn)前應(yīng)該提前除濕1-2小時(shí)。
2. 是否易揮發(fā)，易揮發(fā)樣品，在保存和測(cè)量過(guò)程中最好在一個(gè)相對(duì)密封的環(huán)境中進(jìn)行，比如用注射器 進(jìn)樣。
3. 樣品的前處理，如果是固體樣品，那么需要研磨或者分散，樣品越精細(xì)越好，但是要注意不易暴漏在空氣中時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。
4. 卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀在測(cè)試樣品的時(shí)候需要注意的事項(xiàng)：1.副反應(yīng)，a.醛酮類物質(zhì)，此類物質(zhì)需要用醛酮類專用試劑測(cè)量，b.強(qiáng)酸強(qiáng)堿，必須用其他物質(zhì)中和PH值，c.消耗碘或者是生成碘的物質(zhì)，d.含硼的化合物，f. 硅烷醇 / 硅氧烷等等這些物質(zhì)都會(huì)有副反應(yīng)的產(chǎn)生造成結(jié)果偏差。2.樣品是否能夠溶解，在甲醇或者其他溶劑中溶解度越好，測(cè)定出來(lái)的數(shù)據(jù)越準(zhǔn)確，否則可以考慮與卡式加熱爐聯(lián)用。3.滴定系統(tǒng)的密封性，滴定系統(tǒng)的密封性越好，收到環(huán)境的影響越小。
5. 加熱法水分測(cè)定儀注意事項(xiàng)：1.樣品中除了水之外不能含有其他沸點(diǎn)低于200度的物質(zhì)，或者易揮發(fā)物質(zhì)，否則會(huì)造成較大的結(jié)果偏差。2.儀器精度的選擇，儀器的精度加熱法普遍最高精度為萬(wàn)分之一，如果精度達(dá)不到要求則可以考慮卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀與加熱爐聯(lián)用。3.樣品處理，樣品處理越精細(xì)越好，如果樣品在加熱后出現(xiàn)結(jié)塊等現(xiàn)象的話，則需要考慮用其他方法來(lái)測(cè)試。
這是我們?cè)跍y(cè)試樣品過(guò)程中得出的一些經(jīng)驗(yàn)，希望能夠給你提供幫助，禾業(yè)水分測(cè)定儀為您專業(yè)解答。如果您還有不明白的地方，可以繼續(xù)在追加提問(wèn)，我們會(huì)及時(shí)答復(fù)您。
6.試述在食品灰分測(cè)定操作中應(yīng)注意哪些問(wèn)題
我就是做檢測(cè)的，經(jīng)驗(yàn)如下：食品灰分測(cè)定條件的選擇說(shuō)明及注意事項(xiàng)： 1、取樣量 取樣量應(yīng)根據(jù)試樣的種類和形狀來(lái)決定。
食品的灰分與其他成分相比含量較少，取樣時(shí)應(yīng)考慮稱量誤差，以灼燒后得到的灰分量為10~100毫克來(lái)決定取樣量。 2、灰化容器 坩堝是測(cè)定灰分常用的灰化容器。
其中最常用的是素?zé)邵釄?，它具有耐高溫、耐酸、價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)；但耐堿性差，灰化堿性食品時(shí)（如水果、蔬菜、豆類等）時(shí)，瓷坩堝內(nèi)壁的釉層會(huì)被部分溶解，造成坩堝吸留現(xiàn)象，多次使用往往難以得到衡量，在這種情況下宜使用新的瓷坩堝或使用鉑坩堝。鉑坩堝具有耐高溫、耐堿、導(dǎo)熱性好、吸濕性小等優(yōu)點(diǎn)，但價(jià)格是黃金的9倍，故使用時(shí)應(yīng)特別注意其性能和使用規(guī)則，個(gè)別情況下可使用蒸發(fā)皿。
灰化容器的大小要根據(jù)試樣的性狀來(lái)選用，需要前處理的液體樣品，加熱易膨脹的樣品，及灰分含量低、取樣量較大的樣品，須選用稍大些的坩堝，或選用蒸發(fā)皿；但灰化容器過(guò)大會(huì)是稱量誤差增大。 3、灰化溫度 灰化溫度的高低對(duì)灰分測(cè)定的結(jié)果影響很大，各種食品中無(wú)機(jī)成分的組成、性質(zhì)及含量各不相同，灰化溫度也應(yīng)有所不同， 一般魚類劑海產(chǎn)品、酒、谷類及其制品、乳制品（奶油除外）不大于550度；水果、蔬菜及其制品、糖及其制品、肉及肉制品不大于525度；奶油不大于500度；個(gè)別樣品（如谷類飼料）可以達(dá)到600度。
灰化溫度過(guò)高將引起鈉、鉀、鋁等元素的揮發(fā)損失，而且磷酸鹽也會(huì)熔融，將炭粒飽藏起來(lái)，使碳粒無(wú)法氧化；灰化溫度過(guò)低則灰化速度慢、時(shí)間長(zhǎng)、不易灰化完全。因此必須根據(jù)食品的種類和形狀兼顧各方面的因素，選擇合適的灰化溫度在保證灰化完全的前提下盡可能減少無(wú)機(jī)成分的揮發(fā)損失和縮短灰化時(shí)間。
此外，加熱的速度也不可太快，以防急劇干餾時(shí)灼熱物局部產(chǎn)生大量氣體而使微粒飛失——爆燃。 4、灰化時(shí)間 以樣品灼燒至灰分呈白色或淺灰色，無(wú)碳粒存在并達(dá)到恒量為止。
灰化達(dá)到恒量的時(shí)間因試樣不同而異，一般需2~5h。對(duì)有些樣品，即使灰化完全，殘灰也不一定呈白色或淺灰色，如鐵含量高的食品，殘灰呈褐色；錳、銅量高的食品，殘灰呈藍(lán)綠色；有時(shí)即使灰的表面呈白色，內(nèi)部仍殘留碳?jí)K。
所以應(yīng)根據(jù)樣品的組成、性狀注意觀察殘灰的顏色，正確判斷灰化程度。也有例外，如對(duì)谷物飼料和莖稈飼料則有灰化時(shí)間的規(guī)定，機(jī)在600度灰化2小時(shí)。
5、加速灰化的方法 對(duì)于含磷較多的谷物及其制品，磷酸過(guò)剩于陽(yáng)離子，隨著灰化的進(jìn)行磷酸將以磷酸二氫鉀、磷酸二氫鈉等形式存在，在比較低的溫度下會(huì)熔融而包住碳粒難以完全灰化，即使灰化相當(dāng)長(zhǎng)時(shí)間也達(dá)不到恒量。對(duì)于這類難灰化的樣品可采用下列方法來(lái)加速灰化。
a、改變操作方法，樣品經(jīng)初步灼燒后，取出坩堝，冷卻，沿坩堝邊沿慢慢加入少量去離子水，使其中的水溶性鹽類溶解，被包住的碳粒暴露出來(lái)，然后在水浴上蒸干，置于120~130烘箱中充分干燥，再灼燒至恒重。 b、樣品經(jīng)初步灼燒后，取出坩堝，冷卻，沿坩堝邊沿慢慢加入幾滴硝酸或雙氧水，蒸干后再灼燒至恒重。
利用硝酸或雙氧水的氧化作用來(lái)加速碳粒灰化。也可以加入10%碳酸氨等疏松劑，在灼燒時(shí)分解為氣體逸出，使灰分呈松散狀態(tài)，促進(jìn)未灰化的碳?；一?。
這些物質(zhì)經(jīng)灼燒后完全分解，不增加殘灰的質(zhì)量。 c、加入乙酸鎂、硝酸鎂等灰化助劑，這類鎂鹽隨灰化的進(jìn)行而分解，與過(guò)剩的磷酸結(jié)合，殘灰不會(huì)發(fā)生熔融而呈松散狀態(tài)，避免碳粒被包裹，可大大縮短灰化時(shí)間。
此法應(yīng)做空白試驗(yàn)，以校正加入的鎂鹽灼燒后分解產(chǎn)生氧化鎂的量。 6、樣品經(jīng)預(yù)處理后，在放入高溫爐灼燒前要先進(jìn)行炭化處理，樣品炭化時(shí)要注意熱源強(qiáng)度，防止在灼燒時(shí)因高溫引起試樣中的水分極劇蒸發(fā)，使試樣飛濺；防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而逸出坩堝；不經(jīng)炭化而直接灰化碳粒易被包裹，灰化不完全。
7、把坩堝放入馬福爐或從爐中取出時(shí)，要放在爐口停留片刻，使坩堝預(yù)熱或冷卻，防止因溫度劇變而使坩堝破裂。 8、灼燒后的坩堝應(yīng)冷卻到200度以下再移入干燥器中，否則因熱的對(duì)流作用，易造成殘灰飛散，且冷卻速度慢，冷卻后干燥期內(nèi)形成較大真空，蓋子不易打開。
從干燥器內(nèi)取出坩堝時(shí)，因內(nèi)部成真空，開蓋恢復(fù)常壓時(shí)，應(yīng)使空氣緩慢流入以防殘灰飛散。 9、如液體樣品量過(guò)多，可分次在同一坩堝中蒸干，在測(cè)定蔬菜、水果這一類含水量高的樣品時(shí)，應(yīng)預(yù)先測(cè)定這些樣品的水分，再將其干燥物繼續(xù)加熱灼燒，測(cè)定其灰分含量。
10、灰化后所的殘?jiān)闪糇鰿a、P、Fe等無(wú)機(jī)成分的分析。 11、用過(guò)的坩堝經(jīng)初步洗刷后，可用粗鹽算浸泡10~20分鐘，再用水沖洗干凈。
12、近年來(lái)灰化常采用紅外燈。 13、加速灰化時(shí)，一定要沿坩堝壁加去離子水，不可直接將水灑在餐會(huì)上，以防殘灰飛散造成損失和測(cè)定誤差。
7.測(cè)定水分應(yīng)注意什么
你是需要測(cè)定什么水分啊 糧食中的水分，土壤中的水分還是一些工業(yè)品中的水分含量啊，糧食水分我覺得應(yīng)該可以通過(guò)糧食烘干前后的水分比例進(jìn)行分析，而土壤水分則是可以直接使用無(wú)線墑情監(jiān)測(cè)系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)定， 工業(yè)品的水分則不清楚，至于各種檢測(cè)的注意要點(diǎn)個(gè)人覺得相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)中有進(jìn)行規(guī)定。
8.肥料中的水分測(cè)定時(shí)要注意哪些事項(xiàng)
首先看你使用的是什么原理的儀器，不同原理的水分儀測(cè)試不同，注意事項(xiàng)也是不同的，冠亞水分儀操作簡(jiǎn)單，快速，準(zhǔn)確。
使用時(shí)注意事項(xiàng)如下：1.在測(cè)定水分過(guò)程中，一定要避免震動(dòng)，加熱筒下端缺口不能迎風(fēng)擺放。 2 .測(cè)定樣品在稱量盤中堆積一定要平整，堆積面積盡量布滿稱盤底面，堆積厚度應(yīng)盡量薄，利于水分完全蒸發(fā)。
3.在測(cè)定水分過(guò)程中，不能用手去摸加熱筒，嚴(yán)禁敲擊或直接振動(dòng)工作臺(tái)面。4.由于該儀器稱重系統(tǒng)為精密設(shè)備，尤其傳力部分特別怕重壓，沖擊，因而在每次取，放稱量盤時(shí)盡量用托架，若用手進(jìn)行取，放稱量盤應(yīng)輕取，輕放。
5.測(cè)定完成后，馬上取下稱量盤必須用托架，以免燙手。托架在放入儀器中不應(yīng)碰到稱重支架與稱量盤。
9.簡(jiǎn)述測(cè)定灰分的具體步驟
GB / T 5009.4 — 2003 《食品中灰分的測(cè)定方法》
（一） 原理
把一定量的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，使有機(jī)物質(zhì)被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而無(wú)機(jī)物質(zhì)以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無(wú)機(jī)鹽和金屬氧化物的形式殘留下來(lái)，這些殘留物即為灰分，稱量殘留物的重量即可計(jì)算出樣品中總灰分的含量。
1.灰化容器——坩堝
坩堝材質(zhì)有多種：
① 素?zé)?
② 鉑
③ 石英
④ 鐵
⑤ 鎳等
2. 取樣量
根據(jù)試樣種類和性狀來(lái)定，一般控制灼燒后灰分為 10 ~100 mg 。
通常：
乳粉、麥乳精、大豆粉、調(diào)味料、水產(chǎn)品等
取 1~2 g 。
谷物及制品、肉及制品、糕點(diǎn)、牛乳等取 3~5 g 。
蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5~10g 。
水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。
3.
灰化溫度
灰化溫度的高低對(duì)灰分測(cè)定結(jié)果影響很大。由于各種食品中無(wú)機(jī)成分的組成、性質(zhì)及含量各不相同，灰化溫度也應(yīng)有所不同，一般為525 ~ 600℃，谷類的飼料達(dá) 600℃以上。
溫度太高，將引起K、Na、CL等元素的揮發(fā)損失，磷酸鹽、硅酸鹽也會(huì)熔融，將炭粒包藏起來(lái)，使其無(wú)溫度太低，則灰化速度慢，時(shí)間長(zhǎng)，不宜灰化完全，也不利于除去過(guò)剩的堿性食物吸收的CO2。
所以要在保證灰化完全的前提下，盡可能減少無(wú)機(jī)成分的揮發(fā)損失和縮短灰化時(shí)間。加熱速度不可太快，防急劇升溫時(shí)局部產(chǎn)生大量氣體，而使微粒飛失爆燃。
法氧化。
4. 灰化時(shí)間
一般不規(guī)定灰化時(shí)間，而是觀察殘留物（灰分）為全白色或淺灰色，內(nèi)部無(wú)殘留的碳?jí)K，并達(dá)到恒重為止。兩次結(jié)果相差< 0.5 mg。對(duì)于已做過(guò)多次測(cè)定的樣品，可根據(jù)經(jīng)驗(yàn)限定時(shí)間。
總的時(shí)間一般為 2 ~ 5 h。
