康衛(wèi)氏皿水分活度測(cè)定(水分活度的測(cè)定方法)
1.水分活度的測(cè)定方法
水分測(cè)定方法有許多種，我們?cè)谶x擇時(shí)要根據(jù)食品的性質(zhì)來(lái)選擇。
常采用的水份測(cè)定方法如下： 1、熱干燥法： ① 常壓干燥法（此法用的廣泛）； ② 真空干燥法（有的樣品加熱分解時(shí)用）； ③ 紅外線干燥法； ④ 真空器干燥法（干燥劑法）； 2、蒸餾法 3、卡爾費(fèi)休法 4、水分活度AW的測(cè)定 水分活度值的測(cè)定方法 食品中水分活度的檢驗(yàn)方法很多，如蒸汽壓力法、電濕度計(jì)法、溶劑萃取法、擴(kuò)散法、水分活度測(cè)定儀法和近似計(jì)算法等。常用的有水分活度測(cè)定儀法Aw測(cè)定儀法）、溶劑革取法和擴(kuò)散法。
水分活度測(cè)定儀測(cè)定，操作簡(jiǎn)便，能在較短時(shí)間得到結(jié)果。其余兩個(gè)方法，只要仔細(xì)地操作也能得到滿意的結(jié)果。
（1）原理：利用氯化鋇飽和溶液校正過(guò)的水分活度（Aw）測(cè)定儀器在一定溫度下對(duì)樣品中的蒸汽壓力的變化，來(lái)確定水分活度。（2）測(cè)定： ①儀器校正：用小鑷于輕輕地將兩張經(jīng)氯化鋇飽和溶液浸濕的濾紙置于水分活度測(cè)定儀的樣品盒內(nèi)，將具有傳感器裝置的表頭放在樣品盒上，并小心行緊，置于 20℃恒溫箱中，保3h，然后擰旋校正螺絲將 Aw值校正為9.000，按上述方法重復(fù)校正一次。
②樣品測(cè)定：稱取在15~25℃恒溫的適量樣品（不高出內(nèi)墊圈底部為度），置于樣品盒內(nèi)，弄平，然后將具有傳感器裝的表頭放在樣品盒上（切勿使表頭沾上樣品）并輕輕擰緊，放 20℃烘箱內(nèi)，恒溫2h后，不斷注意觀察儀器表頭上的指針變化情況，待指針恒定不變時(shí)，所指示的數(shù)值即為在此溫度下樣品的Aw值。應(yīng)按2O℃以上每增加1℃加0.,20℃以下每減小1℃減0.m)2進(jìn)行校正。
（3）說(shuō)明： ①要經(jīng)常用氯化鋇飽和溶液對(duì)儀器進(jìn)行校正。 ②測(cè)定時(shí)切勿使表頭沾上樣品盒內(nèi)的樣品。
表4-l為Aw值的溫度校上表。 2.溶劑萃取法：（1）原理：樣品中的水可用不混溶的溶劑來(lái)萃取，萃取的水量與水相小的水分活性成正比。
（2）試劑： ①卡爾費(fèi)休試劑：甲液：在干燥的棕色玻璃瓶中加人 100 ml無(wú)水甲醇、8.5 g無(wú)水乙酸鈉需預(yù)先在120℃干燥姆h以上），5.5 g碘化鉀，搖勻溶解后再通人3.0-10.0g干燥的二氧化硫。乙液：稱取 37.65g碘、27.8g碘化鉀及42.25g無(wú)水乙酸鈉，移人干燥棕色瓶中，加人 500 ml無(wú)水甲醇，搖勻溶解后備用。
將上述甲、乙液混合，用聚乙烯薄膜套在瓶外，置于冰浴中靜置一晝夜，放在干燥器中，升至室溫后備用。 ②卡爾費(fèi)休試劑的標(biāo)定：取干燥帶塞的玻璃瓶稱重，準(zhǔn)確稱人重蒸餾水30mg左右，加人無(wú)水乙醇2ml，在不斷振搖下，用卡爾費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。
另取 2 ml甲醇同法進(jìn)行空白試驗(yàn)。按下式計(jì)算滴定度（T）: V0為空白試驗(yàn)時(shí)消耗的卡爾費(fèi)休試劑體積（ml）。
(3)測(cè)定：稱取樣品 1.00g，放人盛有100ml苯（光譜純）的 250ml磨口錐形瓶中，蓋上塞，置于振蕩機(jī)上振搖1h，然后靜止10min，吸取此溶液50 ml于卡爾費(fèi)休水分測(cè)定器中，并加人無(wú)水甲醇 70 ml（可事先滴定以中和可能殘留的水分）。混合，然后用卡爾費(fèi)體試劑滴定至產(chǎn)生穩(wěn)定的橙微紅色不退色為止。
整個(gè)測(cè)定過(guò)程需要保持在 25土1℃中進(jìn)行。為了求得苯中飽和溶液水值，取蒸餾水10ml代替樣品，加苯10ml，振搖2min，靜止5min，以下操作步驟按上述樣品測(cè)定相同，同時(shí)記錄消耗的卡爾費(fèi)體試劑的毫升數(shù)。
（4）汁算：式中。Aw為樣品中水分活度值；Vn為從食品中萃取的水量，即從卡爾費(fèi)休試劑滴定度乘以滿定樣品時(shí)消耗卡爾費(fèi)體試劑毫升數(shù)；V。
為測(cè)定純水中萃取的水量（卡爾費(fèi)休試劑滴定度乘以滴定10ml (1)原理：樣品在康威氏（Conway）微量擴(kuò)散 皿的密封和恒溫條件下，（2）試劑：標(biāo)準(zhǔn)水分活度試劑如表4-2 (3)測(cè)定：稱取樣品 1.00g，放人盛有100ml苯（光譜純）的 250ml磨口錐形瓶中，蓋上塞，置于振蕩機(jī)上振搖1h，然后靜止10min，吸取此溶液50 ml于卡爾費(fèi)休水分測(cè)定器中，并加人無(wú)水甲醇 70 ml（可事先滴定以中和可能殘留的水分）。混合，然后用卡爾費(fèi)體試劑滴定至產(chǎn)生穩(wěn)定的橙微紅色不褪色為止。
整個(gè)測(cè)定過(guò)程需要保持在 25土1℃中進(jìn)行。為了求得苯中飽和溶液水值，取蒸餾水10ml代替樣品，加苯10ml，振搖2min，靜止5min，以下操作步驟按上述樣品測(cè)定相同，同時(shí)記錄消耗的卡爾費(fèi)體試劑的毫升數(shù)。
（4）汁算：式中。Aw為樣品中水分活度值；Vn為從食品中萃取的水量，即從卡爾費(fèi)休試劑滴定度乘以滿定樣品時(shí)消耗卡爾費(fèi)體試劑毫升數(shù)； V。
為測(cè)定純水中萃取的水量（卡爾費(fèi)休試劑滴定度乘以滴定10ml (1)原理：樣品在康威氏（Conway）微量擴(kuò)散 皿的密封和恒溫條件下，（2）試劑：標(biāo)準(zhǔn)水分活度試劑如表4-2 (3)測(cè)定：在預(yù)先精確稱重過(guò)的鋁皿或玻璃皿中（R25cm），精確稱取1.0g 均勻切碎樣品，迅速放入康微氏皿的內(nèi)室中。在康微氏皿的外室先放入標(biāo)準(zhǔn)飽和試劑 5 ml或標(biāo)準(zhǔn)的上述各式鹽 5.0 g，加人少許蒸餾水潤(rùn)濕；一般進(jìn)行檢測(cè)時(shí)選擇2~4份標(biāo)準(zhǔn)飽和試劑，其中l(wèi)~2份大于或小于試樣的Aw值的標(biāo)準(zhǔn)飽和試劑。
然后在擴(kuò)散皿磨口邊緣均勻地涂上一層真空脂或凡士林，加蓋密封。在 25土 0.5 t溫度下放置 2土 0.5 h，然后取出鋁皿或玻璃皿稱重，以示其中樣品質(zhì)量，求出樣品的增減質(zhì)量。
以各種飽和溶液在 25土 5℃溫度下的水分活度值為橫坐標(biāo)，質(zhì)量增減數(shù)為縱坐標(biāo)，在方格紙上作圖，此線與橫。
2.關(guān)于水分測(cè)試應(yīng)注意哪些事項(xiàng)
了解水分測(cè)試的注意事項(xiàng)那么首先要了解樣品的性質(zhì)
1. 是否容易吸水，容易吸水的樣品一定要密封保存，進(jìn)樣時(shí)盡量避免與空氣接觸，有條件的實(shí)驗(yàn)室，做實(shí)驗(yàn)前應(yīng)該提前除濕1-2小時(shí)。
2. 是否易揮發(fā)，易揮發(fā)樣品，在保存和測(cè)量過(guò)程中最好在一個(gè)相對(duì)密封的環(huán)境中進(jìn)行，比如用注射器 進(jìn)樣。
3. 樣品的前處理，如果是固體樣品，那么需要研磨或者分散，樣品越精細(xì)越好，但是要注意不易暴漏在空氣中時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。
4. 卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀在測(cè)試樣品的時(shí)候需要注意的事項(xiàng)：1.副反應(yīng)，a.醛酮類物質(zhì)，此類物質(zhì)需要用醛酮類專用試劑測(cè)量，b.強(qiáng)酸強(qiáng)堿，必須用其他物質(zhì)中和PH值，c.消耗碘或者是生成碘的物質(zhì)，d.含硼的化合物，f. 硅烷醇 / 硅氧烷等等這些物質(zhì)都會(huì)有副反應(yīng)的產(chǎn)生造成結(jié)果偏差。2.樣品是否能夠溶解，在甲醇或者其他溶劑中溶解度越好，測(cè)定出來(lái)的數(shù)據(jù)越準(zhǔn)確，否則可以考慮與卡式加熱爐聯(lián)用。3.滴定系統(tǒng)的密封性，滴定系統(tǒng)的密封性越好，收到環(huán)境的影響越小。
5. 加熱法水分測(cè)定儀注意事項(xiàng)：1.樣品中除了水之外不能含有其他沸點(diǎn)低于200度的物質(zhì)，或者易揮發(fā)物質(zhì)，否則會(huì)造成較大的結(jié)果偏差。2.儀器精度的選擇，儀器的精度加熱法普遍最高精度為萬(wàn)分之一，如果精度達(dá)不到要求則可以考慮卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀與加熱爐聯(lián)用。3.樣品處理，樣品處理越精細(xì)越好，如果樣品在加熱后出現(xiàn)結(jié)塊等現(xiàn)象的話，則需要考慮用其他方法來(lái)測(cè)試。
這是我們?cè)跍y(cè)試樣品過(guò)程中得出的一些經(jīng)驗(yàn)，希望能夠給你提供幫助，禾業(yè)水分測(cè)定儀為您專業(yè)解答。如果您還有不明白的地方，可以繼續(xù)在追加提問(wèn)，我們會(huì)及時(shí)答復(fù)您。
3.蒸餾法測(cè)定水分時(shí)應(yīng)注意哪些問(wèn)題
蒸餾法測(cè)定水分（迪安—斯達(dá)克）又名共沸蒸餾法（Dean和Stark法）蒸餾發(fā)出現(xiàn)在二十世紀(jì)初，當(dāng)時(shí)它采用沸騰的有機(jī)液體，將樣品中水分分離出來(lái)，此法直到如今仍在適用。
1、原理：把不溶于水的有機(jī)溶劑和樣品放入蒸餾式水分測(cè)定裝置中加熱，試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發(fā)，把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到樣品的水分含量。2、步驟準(zhǔn)確稱2.00~5.00g樣品→于250ml水分測(cè)定蒸餾瓶中→加入約50~75ml有機(jī)溶劑→接蒸餾裝置→徐徐加熱蒸餾→至水分大部分蒸出后→在加快蒸餾速度→至刻度管水量不再增加→讀數(shù)計(jì)算：水分=V/WV——刻度管中水層的容量mlW——樣品的重量（g）。
