選擇樣品的方法(如何根據(jù)樣品的特性來(lái)選擇樣品的處理方法)
1.如何根據(jù)樣品的特性來(lái)選擇樣品的處理方法
樣品處理是整個(gè)分析測(cè)試過(guò)程中的一個(gè)重要環(huán)節(jié)，其目的是利用各種化學(xué)方法將待測(cè)元素從固（液）態(tài)試樣中定量地以離子形式轉(zhuǎn)入測(cè)試溶液。
選擇合理的樣品分解方法，可使分析手續(xù)大大簡(jiǎn)化，使分析方法的適應(yīng)性、準(zhǔn)確性大大提高。 設(shè)計(jì)最佳樣品處理的原則是： ① 保證樣品中的被測(cè)元素全部定量地轉(zhuǎn)入試液，即樣品分解要完全； ② 避免樣品處理過(guò)程中引入干擾元素，同時(shí)要有利于除去干擾元素； ③ 分解方法要盡量簡(jiǎn)便，易操作，經(jīng)濟(jì)、迅速、安全，盡量減少對(duì)環(huán)境的污染； ④ 便于成批處理試樣。
要設(shè)計(jì)出符合這些條件的樣品處理方法，必須深入了解： a）被測(cè)元素及其化合物的物理化學(xué)性質(zhì)； b）被測(cè)元素在樣品中的含量范圍、賦存形態(tài)； c）樣品基體組成和性質(zhì)； d）采用的最終的測(cè)試方法和技術(shù)。 以國(guó)內(nèi)外測(cè)定As、Se和Hg所用樣品各種處理方法為例 國(guó)內(nèi)外測(cè)定各種樣品中As、Se和Hg，所采用的樣品處理方法大致分為三類： 1）濕法酸/堿分解； 2）密閉體系燃燒法（氧彈燃燒法）； 3）燒結(jié)（半熔）法。
在對(duì)煤中的微量元素進(jìn)行定性定量檢測(cè)的過(guò)程中，樣品的前處理往往比檢測(cè)技術(shù)本身還重要。尤其是對(duì)于各種原子光譜技術(shù)，一般必需制成液體樣品進(jìn)樣或液體進(jìn)樣時(shí)才能達(dá)到較高的準(zhǔn)確度。
為保證檢測(cè)的準(zhǔn)確性，在使組成復(fù)雜的煤樣品充分溶解的同時(shí)，又要避免待檢測(cè)元素易揮發(fā)的單質(zhì)或化合物形式的損失。目前國(guó)內(nèi)外還有以下幾種方法： （1）封溶坩堝直接消解。
該方法系采用密閉容器，用混酸直接分解樣品，同時(shí)使用微波爐等加熱消解。具有稱樣量少、溶解效率高、操作簡(jiǎn)單、安全，便于控制、避免揮發(fā)的優(yōu)點(diǎn)；但直接分解法不可避免地有分解不完全的缺點(diǎn)。
檢測(cè)燃燒后的煤灰或煤抽提液樣品中的微量元素時(shí)常用這種方法。 （2）低溫灰化法。
采用等離子體技術(shù)在150℃左右使樣品灰化，再在聚四氟乙烯容器中用混酸分解。該方法是目前公認(rèn)的較好的預(yù)處理技術(shù)，但也有設(shè)備運(yùn)行成本高、耗時(shí)長(zhǎng)等缺點(diǎn)。
濕法酸分解 測(cè)定地質(zhì)樣品，常采用HNO3-HF-HClO4體系進(jìn)行酸溶，用該法分解樣品時(shí)，若加熱強(qiáng)度稍大，蒸發(fā)過(guò)干，則樣品中的部分Se會(huì)揮發(fā)損失。原因可能是樣品被酸分解生成的Se(ClO4)2可分解為HCl和SeO2，這兩種化合物可以反應(yīng)生成在較低溫度下可升華的SeCl2。
據(jù)資料介紹，當(dāng)處理樣品時(shí)，蒸發(fā)至干，樣品中Se可損失40%左右。因此，用該法分解試樣，必須小心掌握加熱溫度和時(shí)間，蒸到1~2mL透明溶液時(shí)，即應(yīng)停止加熱。
還有采用 HNO3-H2SO4體系酸溶以及HNO3-HClO4體系分解。濕法分解操作手續(xù)比較繁雜，且伴隨酸霧揮發(fā)到大氣，對(duì)環(huán)境保護(hù)不利。
另外，對(duì)煤而言，由于煤中含有的大量有機(jī)物質(zhì)，給酸分解帶來(lái)不便。 氧彈燃燒法 該法是將煤樣置于充滿高壓氧的不銹鋼彈筒內(nèi)，通電點(diǎn)燃煤樣，煤中有機(jī)質(zhì)充分燃燒，無(wú)機(jī)礦物質(zhì)也發(fā)生氧化、分解等反應(yīng)；煤中Se元素轉(zhuǎn)化為氧化物，再以氣態(tài)形式被溶解到彈筒內(nèi)的吸收液（水或稀堿）中。
國(guó)外有的實(shí)驗(yàn)室采用此法測(cè)煤中Se。其優(yōu)點(diǎn)是樣品處理除氧外，不引入其它試劑，減少了引入干擾元素的機(jī)會(huì)。
缺點(diǎn)是對(duì)高灰煤可能分解不完全（不能完全燃燒），可導(dǎo)致分析結(jié)果偏低；操作較麻煩，處理樣品效率較低；不利于成批分解樣品。 燒結(jié)（半熔）法 該法利用艾氏劑與試樣混合均勻，加熱灼燒，使煤中As、Se被氧化為氧化物，繼而與Na2CO3、MgO反應(yīng)形成砷酸鹽和硒酸鹽。
然后用HCl 溶解灼燒物， As、Se以離子形式轉(zhuǎn)入溶液。以煤中為例，反應(yīng)方程式為： 該法優(yōu)點(diǎn)是操作方便易行，便于成批處理分解樣品，只要正確控制灼燒條件，被測(cè)元素可定量轉(zhuǎn)化。
考慮到目前煤中其它元素分析標(biāo)準(zhǔn)中，有多種采用艾氏劑半熔分解煤樣的方法，分析人員易于接受，工作效率較高；國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)也采用艾氏劑半熔法處理樣品。通過(guò)對(duì)多種處理方法的比較，本試驗(yàn)采用半熔法處理樣品。
為使被測(cè)元素從灼燒后的試樣中轉(zhuǎn)入溶液，須用合適的酸將灼燒物溶解。為此，還要就酸的種類及加酸方式進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
酸的種類 使用不同的酸來(lái)處理樣品對(duì)結(jié)果有影響，因此試驗(yàn)考察了HCl、H2SO4和HNO3在處理灼燒物的溶解情況以及對(duì)測(cè)定的影響。 H2SO4：試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)用H2SO4溶解灼燒物會(huì)導(dǎo)致CaSO4沉淀，另外H2SO4中含As、Se較高，導(dǎo)致空白過(guò)高，若預(yù)先除去，又增加了實(shí)驗(yàn)工作量，因此，不宜選擇H2SO4作為溶解用酸。
HNO3：試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)HNO3溶樣時(shí)，原子吸收信號(hào)比HCl介質(zhì)低，其原因可能是HNO3作為氧化劑與樣品中還原物質(zhì)反應(yīng)，形成亞硝酸，NO2-對(duì)Se的氫化物形成有抑制作用。國(guó)外有的實(shí)驗(yàn)室采用HNO3作介質(zhì)進(jìn)行Se的氫化物發(fā)生原子吸收測(cè)定，以降低靈敏度為代價(jià)，換取較好的穩(wěn)定性。
HCl：使用HCl溶解灼燒物是國(guó)內(nèi)外普遍采用的方法。氯化物大都為易溶鹽，HCl有還原性，是將Se6+還原為Se4+的還原劑，HCl中的 As、Se含量很少，試劑空白低，對(duì)測(cè)定有利，本法采用HCl溶解灼燒物。
2.如何根據(jù)樣品的特性來(lái)選擇樣品的處理方法
樣品處理是整個(gè)分析測(cè)試過(guò)程中的一個(gè)重要環(huán)節(jié)，其目的是利用各種化學(xué)方法將待測(cè)元素從固（液）態(tài)試樣中定量地以離子形式轉(zhuǎn)入測(cè)試溶液。
選擇合理的樣品分解方法，可使分析手續(xù)大大簡(jiǎn)化，使分析方法的適應(yīng)性、準(zhǔn)確性大大提高。 設(shè)計(jì)最佳樣品處理的原則是： ① 保證樣品中的被測(cè)元素全部定量地轉(zhuǎn)入試液，即樣品分解要完全； ② 避免樣品處理過(guò)程中引入干擾元素，同時(shí)要有利于除去干擾元素； ③ 分解方法要盡量簡(jiǎn)便，易操作，經(jīng)濟(jì)、迅速、安全，盡量減少對(duì)環(huán)境的污染； ④ 便于成批處理試樣。
要設(shè)計(jì)出符合這些條件的樣品處理方法，必須深入了解： a）被測(cè)元素及其化合物的物理化學(xué)性質(zhì)； b）被測(cè)元素在樣品中的含量范圍、賦存形態(tài)； c）樣品基體組成和性質(zhì)； d）采用的最終的測(cè)試方法和技術(shù)。 以國(guó)內(nèi)外測(cè)定As、Se和Hg所用樣品各種處理方法為例 國(guó)內(nèi)外測(cè)定各種樣品中As、Se和Hg，所采用的樣品處理方法大致分為三類： 1）濕法酸/堿分解； 2）密閉體系燃燒法（氧彈燃燒法）； 3）燒結(jié)（半熔）法。
在對(duì)煤中的微量元素進(jìn)行定性定量檢測(cè)的過(guò)程中，樣品的前處理往往比檢測(cè)技術(shù)本身還重要。尤其是對(duì)于各種原子光譜技術(shù)，一般必需制成液體樣品進(jìn)樣或液體進(jìn)樣時(shí)才能達(dá)到較高的準(zhǔn)確度。
為保證檢測(cè)的準(zhǔn)確性，在使組成復(fù)雜的煤樣品充分溶解的同時(shí)，又要避免待檢測(cè)元素易揮發(fā)的單質(zhì)或化合物形式的損失。目前國(guó)內(nèi)外還有以下幾種方法： （1）封溶坩堝直接消解。
該方法系采用密閉容器，用混酸直接分解樣品，同時(shí)使用微波爐等加熱消解。具有稱樣量少、溶解效率高、操作簡(jiǎn)單、安全，便于控制、避免揮發(fā)的優(yōu)點(diǎn)；但直接分解法不可避免地有分解不完全的缺點(diǎn)。
檢測(cè)燃燒后的煤灰或煤抽提液樣品中的微量元素時(shí)常用這種方法。 （2）低溫灰化法。
采用等離子體技術(shù)在150℃左右使樣品灰化，再在聚四氟乙烯容器中用混酸分解。該方法是目前公認(rèn)的較好的預(yù)處理技術(shù)，但也有設(shè)備運(yùn)行成本高、耗時(shí)長(zhǎng)等缺點(diǎn)。
濕法酸分解 測(cè)定地質(zhì)樣品，常采用HNO3-HF-HClO4體系進(jìn)行酸溶，用該法分解樣品時(shí)，若加熱強(qiáng)度稍大，蒸發(fā)過(guò)干，則樣品中的部分Se會(huì)揮發(fā)損失。原因可能是樣品被酸分解生成的Se(ClO4)2可分解為HCl和SeO2，這兩種化合物可以反應(yīng)生成在較低溫度下可升華的SeCl2。
據(jù)資料介紹，當(dāng)處理樣品時(shí)，蒸發(fā)至干，樣品中Se可損失40%左右。因此，用該法分解試樣，必須小心掌握加熱溫度和時(shí)間，蒸到1~2mL透明溶液時(shí)，即應(yīng)停止加熱。
還有采用 HNO3-H2SO4體系酸溶以及HNO3-HClO4體系分解。濕法分解操作手續(xù)比較繁雜，且伴隨酸霧揮發(fā)到大氣，對(duì)環(huán)境保護(hù)不利。
另外，對(duì)煤而言，由于煤中含有的大量有機(jī)物質(zhì)，給酸分解帶來(lái)不便。 氧彈燃燒法 該法是將煤樣置于充滿高壓氧的不銹鋼彈筒內(nèi)，通電點(diǎn)燃煤樣，煤中有機(jī)質(zhì)充分燃燒，無(wú)機(jī)礦物質(zhì)也發(fā)生氧化、分解等反應(yīng)；煤中Se元素轉(zhuǎn)化為氧化物，再以氣態(tài)形式被溶解到彈筒內(nèi)的吸收液（水或稀堿）中。
國(guó)外有的實(shí)驗(yàn)室采用此法測(cè)煤中Se。其優(yōu)點(diǎn)是樣品處理除氧外，不引入其它試劑，減少了引入干擾元素的機(jī)會(huì)。
缺點(diǎn)是對(duì)高灰煤可能分解不完全（不能完全燃燒），可導(dǎo)致分析結(jié)果偏低；操作較麻煩，處理樣品效率較低；不利于成批分解樣品。 燒結(jié)（半熔）法 該法利用艾氏劑與試樣混合均勻，加熱灼燒，使煤中As、Se被氧化為氧化物，繼而與Na2CO3、MgO反應(yīng)形成砷酸鹽和硒酸鹽。
然后用HCl 溶解灼燒物， As、Se以離子形式轉(zhuǎn)入溶液。以煤中為例，反應(yīng)方程式為： 該法優(yōu)點(diǎn)是操作方便易行，便于成批處理分解樣品，只要正確控制灼燒條件，被測(cè)元素可定量轉(zhuǎn)化。
考慮到目前煤中其它元素分析標(biāo)準(zhǔn)中，有多種采用艾氏劑半熔分解煤樣的方法，分析人員易于接受，工作效率較高；國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)也采用艾氏劑半熔法處理樣品。通過(guò)對(duì)多種處理方法的比較，本試驗(yàn)采用半熔法處理樣品。
為使被測(cè)元素從灼燒后的試樣中轉(zhuǎn)入溶液，須用合適的酸將灼燒物溶解。為此，還要就酸的種類及加酸方式進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
酸的種類 使用不同的酸來(lái)處理樣品對(duì)結(jié)果有影響，因此試驗(yàn)考察了HCl、H2SO4和HNO3在處理灼燒物的溶解情況以及對(duì)測(cè)定的影響。 H2SO4：試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)用H2SO4溶解灼燒物會(huì)導(dǎo)致CaSO4沉淀，另外H2SO4中含As、Se較高，導(dǎo)致空白過(guò)高，若預(yù)先除去，又增加了實(shí)驗(yàn)工作量，因此，不宜選擇H2SO4作為溶解用酸。
HNO3：試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)HNO3溶樣時(shí)，原子吸收信號(hào)比HCl介質(zhì)低，其原因可能是HNO3作為氧化劑與樣品中還原物質(zhì)反應(yīng)，形成亞硝酸，NO2-對(duì)Se的氫化物形成有抑制作用。國(guó)外有的實(shí)驗(yàn)室采用HNO3作介質(zhì)進(jìn)行Se的氫化物發(fā)生原子吸收測(cè)定，以降低靈敏度為代價(jià)，換取較好的穩(wěn)定性。
HCl：使用HCl溶解灼燒物是國(guó)內(nèi)外普遍采用的方法。氯化物大都為易溶鹽，HCl有還原性，是將Se6+還原為Se4+的還原劑，HCl中的 As、Se含量很少，試劑空白低，對(duì)測(cè)定有利，本法采用HCl溶解灼燒物。
3.樣品的采集有哪兩種方法
食品安全現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)樣品通常分為客觀樣品和主觀樣品兩大類。
(l)客觀樣品 在經(jīng)常性和預(yù)防性食品安全衛(wèi)生監(jiān)督管理過(guò)程中，為掌握食品安全衛(wèi)生質(zhì)量，對(duì)食品生產(chǎn)、流通環(huán)節(jié)進(jìn)行定期或不定期抽樣監(jiān)測(cè)。通常包括下面幾方面：
①食品生產(chǎn)流通過(guò)程中，原料、輔料、半成品及成品抽樣檢驗(yàn)的樣品，包括生產(chǎn)企業(yè)自檢和監(jiān)督管理部門(mén)的監(jiān)測(cè)；
②食品添加劑的行政許可抽檢樣品；
③新食品資源或新資源食品的樣品等。
(2)主觀樣品 針對(duì)可能不合格的某些食品或有污染食物中毒或消費(fèi)者提供情況的可疑食品和食品原料，在不同場(chǎng)所選擇采樣。通常包括以下幾種情況：
①可能不合格食品及食品原料；
②可能污染源，包括容器、用具、餐具、包裝材料、運(yùn)輸工具等；
③發(fā)生食物中毒的剩余食品，病人嘔吐物、排泄物、血液等；
④已受污染或懷疑受到污染的食品或食品原料；
⑤摻假摻雜的食品；
⑥起期食品以及消費(fèi)者揭發(fā)不符合衛(wèi)生要求的食品。望采納。
參考資料：/view/4966286.htm
4.常用的樣品預(yù)處理方法有哪些
1.溶劑提取法，同一溶劑中，不同物質(zhì)具有不同的溶解度。
利用混合物中各物質(zhì)溶解度的不同將混合物組分完全或部分分離的過(guò)程稱為萃取，也稱提取，常用方法有以下幾種：2.浸提法：浸提法又稱浸泡法。用于從固體混合物或有機(jī)體中提取某種物質(zhì)，所采用的提取劑，應(yīng)既能大量溶解被提取的物質(zhì)，又要不破壞被提取物質(zhì)的性質(zhì)。
為了提高物質(zhì)在溶劑中的溶解度，往往在浸提時(shí)加熱。如用索氏抽提法提取脂肪。
提取劑是此類方法中重要因素，可以用單一溶劑，也可以用混合溶劑。3.溶劑萃取法：溶劑萃取法用于從溶液中提取某一組分，利用該組分在兩種互不相溶的試劑中分配系數(shù)的不同，使其從一種溶液中轉(zhuǎn)移至另一種溶劑中，從而與其他組分分離，達(dá)到分離和富集的目的。
通?？捎梅忠郝┒范啻翁崛∵_(dá)到目的。若被轉(zhuǎn)移的成分是有色化合物，可用有機(jī)相直接進(jìn)行比色測(cè)定，即萃取比色法。
萃取比色法具有較高的靈敏度和選擇性，如，雙硫腙法測(cè)定食品中的鉛含量。此法設(shè)備簡(jiǎn)單、操作迅速、分離效果好，但是，成批試樣分析時(shí)工作量大。
同時(shí)，萃取溶劑常易揮發(fā)，易燒，且有毒性，操作時(shí)應(yīng)加以注意。4.鹽析法：向溶液中加入某種無(wú)機(jī)鹽，使溶質(zhì)在原溶劑中的溶解度大大降低，而從溶液中沉淀析出，這種方法叫做鹽析。
如在蛋白質(zhì)溶液中加入大量的鹽類（硫酸銨），特別是加入重金屬鹽，使蛋白質(zhì)從溶液中沉淀出來(lái)。在進(jìn)行鹽析工作時(shí)，應(yīng)注意溶液中所加入的物質(zhì)的選擇。
它應(yīng)是不會(huì)破壞溶液中所要析出的物質(zhì)，否則達(dá)不到鹽析提取的目的?；腔ê驮砘ǎ哼@是處理油脂或脂肪樣品時(shí)經(jīng)常使用的方法。
例如，殘留農(nóng)藥分析和脂溶性維生素測(cè)定中，油脂被濃硫酸磺化，或被堿皂化，由疏水性變成親水性，使油脂中需檢測(cè)的非極性物質(zhì)能較容易地被非極性或弱極性溶劑提取出來(lái)。5.沉淀分離法：沉淀分離法是利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離的方法。
在試樣中加入適當(dāng)?shù)某恋韯?，使被測(cè)組分沉淀下來(lái)，或?qū)⒏蓴_組分沉淀除去，從而達(dá)到分離的目的。6.掩蔽法：利用掩蔽劑與樣液中的干擾成分作用，使干擾成分轉(zhuǎn)變?yōu)椴桓蓴_測(cè)定的狀態(tài)，即被掩蔽起來(lái)。
運(yùn)用這種方法，可以不經(jīng)過(guò)分離干擾成分的操作而消除其干擾作用，簡(jiǎn)化分析步驟，因而在食品分析中應(yīng)用十分廣泛，常用于金屬元素的測(cè)定。7.色層分離法：色層分離法又稱色譜分離法，是一種在載體上進(jìn)行物質(zhì)分離的方法的總稱。
根據(jù)分離原理的不同，可分為吸附色譜分離、分配色譜分離和離子交換色譜分離等。此類方法分離效果好，近年來(lái)在食品分析中應(yīng)用得越來(lái)越廣泛。
色層分離不僅分離效果好，而且分離過(guò)程往往也就是鑒定的過(guò)程。本法常用于有機(jī)物質(zhì)的分析測(cè)定。
8.吸附色譜分離：吸附色譜分離法利用聚酰胺、硅膠、硅藻土、氧化鋁等吸附劑，經(jīng)過(guò)活化處理后，具有適當(dāng)?shù)奈侥芰Γ蓪?duì)被測(cè)組分或干擾組分進(jìn)行選擇性的吸附而達(dá)到分離的目的。比如：食品中色素的測(cè)定，可將樣品溶液中的色素經(jīng)吸附劑吸附（其他雜質(zhì)不被吸附），經(jīng)過(guò)過(guò)濾、洗滌，再用適當(dāng)?shù)娜軇┙馕?，得到比較純凈的色素溶液。
吸附劑可以直接加入樣品中吸附色素，也可將吸附劑裝入玻璃管制成吸附柱或涂布成薄層板使用。9.分配色譜分離：分配色譜分離法根據(jù)兩種不同的物質(zhì)在兩相中的分配比不同進(jìn)行分離的，兩相中一相是流動(dòng)的，稱為流動(dòng)相；另一相是固定的，稱為固定相。
當(dāng)溶劑滲透于固定相中并向上滲透時(shí)，分配組分就在兩相中進(jìn)行反復(fù)分配，進(jìn)而分離，例如，多糖類樣品的紙上層析，樣品經(jīng)酸水解處理，中和后制成試液，在濾紙上進(jìn)行點(diǎn)樣，用苯酚-1%氨水飽和溶液展開(kāi)，苯胺鄰苯二酸顯色劑顯色，于105℃加熱數(shù)分鐘，可見(jiàn)不同色斑：戊醛糖（紅棕色）、己醛糖（棕褐色）、己酮糖（淡棕色）、雙糖類（黃棕色）的色斑。10.離子交換色譜分離：離子交換色譜分離法是利用離子交換劑與溶液中的離子之間所發(fā)生的交換反應(yīng)來(lái)進(jìn)行分離的方法。
根據(jù)被交換離子的電荷分為陽(yáng)離子交換和陰離子交換。該法可用于從樣品溶液中分離待測(cè)離子，也可從樣品溶液中分離干擾組分。
分離操作可將樣液與離子交換劑一起混合振蕩或?qū)右壕従復(fù)ㄟ^(guò)事先制備好的離子交換柱，則被測(cè)離子與交換劑上的H+或OH-發(fā)生交換，被測(cè)離子或干擾組分上柱，從而將其分離。例如，可以利用離子交換色譜分離法制備無(wú)氨水、無(wú)鉛水及分離比較復(fù)雜的樣品。
11.濃縮法：食品樣品經(jīng)提取、凈化后，有時(shí)凈化液的體積較大，被測(cè)組分的濃度太低，會(huì)影響最后結(jié)果的測(cè)定。此時(shí)需要對(duì)被測(cè)樣液進(jìn)行濃縮，以提高被測(cè)成分的濃度。
常用的方法有常壓濃縮和減壓濃縮兩種。12.常壓濃縮法：常壓濃縮法只能用于待測(cè)組分為非揮發(fā)性的樣品試液的濃縮，否則會(huì)造成待測(cè)組分的損失。
操作可采用蒸發(fā)皿直接揮發(fā)。如果溶劑需要回收，則可用一般蒸餾裝置或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。
該法操作簡(jiǎn)便、快速，是常用的方法。13.減壓濃縮法：減壓濃縮法主要用于待測(cè)組分為熱不穩(wěn)定性或易揮發(fā)的樣品凈化液的濃縮，其樣品凈化液的濃縮需采用K-D濃縮器。
濃縮時(shí)，水浴加熱并抽氣減壓，以便濃縮在較低的溫度下進(jìn)行，且速度快，可減少被測(cè)組分的損失。食品中有機(jī)磷農(nóng)藥的測(cè)定（如，甲胺磷。
5.稱取樣品的方法有哪幾
實(shí)驗(yàn)中，根據(jù)不同的稱量對(duì)象和不同的天平，需要采用不同的稱量方法和操作步驟，常用的幾種稱量方法如下： （1）直接稱量法：用于稱量潔凈干燥的不易潮解或升華的固體試樣。
調(diào)節(jié)天平零點(diǎn)后，將稱量物放置于天平盤(pán)中央，按從大到小的順序加減砝碼或圈碼，使天平達(dá)到平衡，所得讀數(shù)即為稱量物的質(zhì)量。 （2）固定質(zhì)量稱量法：用于稱取不易吸水、在空氣中能夠穩(wěn)定存在的粉末或小顆粒樣品。
先按直接稱量法稱取盛放試樣的空容器質(zhì)量，在已有砝碼的質(zhì)量上再加上欲稱取試樣質(zhì)量的砝碼，然后用藥勺將試樣慢慢加入容器中，直到天平達(dá)到平衡。 （3）遞減稱量法：又稱減重稱量法。
用于稱取易吸水、易氧化或易與CO2反應(yīng)的物質(zhì)。稱出試樣的質(zhì)量不要求固定的數(shù)值，只需要在要求的稱量范圍內(nèi)即可。
將適量的試樣裝入干燥潔凈的稱量瓶中，將潔凈的小紙條套在稱量瓶上，將稱量瓶放在天平稱盤(pán)上稱量其質(zhì)量m1，取出稱量瓶，于盛放試樣容器的上方取下瓶蓋，將稱量瓶?jī)A斜，用瓶蓋輕敲瓶口，試樣慢慢落入容器中，接近所需要的重量時(shí)，用瓶蓋輕敲瓶口，使粘在瓶口的試樣落下，同時(shí)將稱量瓶慢慢直立，然后蓋好瓶蓋，再稱稱量瓶質(zhì)量m2。 兩次質(zhì)量之差就是倒入容器中的第一份試樣的質(zhì)量。
同法可連續(xù)稱出多份試樣。
6.采集空氣樣品的方法有哪些
1 檢測(cè)方案編制前的準(zhǔn)備 檢測(cè)方案內(nèi)容包括：選擇采樣點(diǎn)、采樣對(duì)象、采樣方法和采樣時(shí)機(jī)等。
為了正確制定檢測(cè)方案，必須在采樣前對(duì)工作場(chǎng)所進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查。必要時(shí)可進(jìn)行預(yù)采樣。
調(diào)查內(nèi)容主要包括 ：工作過(guò)程中使用的原料、輔助材料，生產(chǎn)的產(chǎn)品、副產(chǎn)品和中間產(chǎn)物等的種類、數(shù)量、純度、雜質(zhì)及其理化性質(zhì)等。工作流程包括原料投入方式、生產(chǎn)工藝、加熱溫度和時(shí)間、生產(chǎn)方式和生產(chǎn)設(shè)備的完好程度等。
勞動(dòng)者的工作狀況，包括勞動(dòng)者數(shù)、在工作地點(diǎn)停留時(shí)間、工作方式、接觸有害物質(zhì)的程度、頻度及持續(xù)時(shí)間等。工作地點(diǎn)空氣中有害物質(zhì)的產(chǎn)生和擴(kuò)散規(guī)律、存在狀態(tài)、估計(jì)濃度等。
工作地點(diǎn)的衛(wèi)生狀況和環(huán)境條件、衛(wèi)生防護(hù)設(shè)施及其使用情況、個(gè)人防護(hù)設(shè)施及使用狀況等。2 檢測(cè)點(diǎn)選擇的基本要求 應(yīng)滿足工作場(chǎng)所有害物質(zhì)職業(yè)接觸限值的要求。
應(yīng)滿足職業(yè)衛(wèi)生評(píng)價(jià)的要求。應(yīng)滿足工作場(chǎng)所環(huán)境條件的要求。
在采樣的同時(shí)應(yīng)作對(duì)照試驗(yàn)，即將空氣收集器帶至采樣點(diǎn)，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。因此檢測(cè)方案中樣品數(shù)量應(yīng)加上空白對(duì)照數(shù)。
3 評(píng)價(jià)檢測(cè)工作中采樣的要求 評(píng)價(jià)檢測(cè)適用于建設(shè)項(xiàng)目職業(yè)病危害因素預(yù)評(píng)價(jià)、建設(shè)項(xiàng)目職業(yè)病危害因素控制效果評(píng)價(jià)和職業(yè)病危害因素現(xiàn)狀評(píng)價(jià)等。在評(píng)價(jià)職業(yè)接觸限值為時(shí)間加權(quán)平均容許濃度時(shí)，應(yīng)選定有代表性的采樣點(diǎn)，連續(xù)采樣 3 個(gè)工作日，其中應(yīng)包括空氣中有害物質(zhì)濃度最高的工作日。
在評(píng)價(jià)職業(yè)接觸限值為短時(shí)間接觸容許濃度或最高容許濃度時(shí)，應(yīng)選定具有代表性的采樣點(diǎn)，在一個(gè)工作日內(nèi)空氣中有害物質(zhì)濃度最高的時(shí)段進(jìn)行采樣，連續(xù)采樣 3 個(gè)工作日。4 定點(diǎn)采樣4.1 定點(diǎn)采樣點(diǎn)的選擇原則 選擇有代表性的工作地點(diǎn)，其中應(yīng)包括空氣中有害物質(zhì)濃度最高、勞動(dòng)者接觸時(shí)間最長(zhǎng)的工作地點(diǎn)。
在不影響勞動(dòng)者工作的情況下，采樣點(diǎn)盡可能靠近勞動(dòng)者；空氣收集器應(yīng)盡量接近勞動(dòng)者工作時(shí)的呼吸帶。在評(píng)價(jià)工作場(chǎng)所防護(hù)設(shè)備或措施的防護(hù)效果時(shí)，應(yīng)根據(jù)設(shè)備的情況選定采樣點(diǎn)，在工作地點(diǎn)勞動(dòng)者工作時(shí)的呼吸帶進(jìn)行采樣。
采樣點(diǎn)應(yīng)設(shè)在工作地點(diǎn)的下風(fēng)向，應(yīng)遠(yuǎn)離排氣口和可能產(chǎn)生渦流的地點(diǎn)。4.2 定點(diǎn)采樣點(diǎn)數(shù)目的確定 工作場(chǎng)所按產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝流程，凡逸散或存在有害物質(zhì)的工作地點(diǎn)，至少應(yīng)設(shè)置1 個(gè)采樣點(diǎn)。
一個(gè)有代表性的工作場(chǎng)所內(nèi)有多臺(tái)同類生產(chǎn)設(shè)備時(shí)，1~3 臺(tái)設(shè)置1 個(gè)采樣點(diǎn)；4~10 臺(tái)設(shè)置2 個(gè)采樣點(diǎn)；10 臺(tái)以上，至少設(shè)置3 個(gè)采樣點(diǎn)。一個(gè)有代表性的工作場(chǎng)所內(nèi)，有2 臺(tái)以上不同類型的生產(chǎn)設(shè)備，逸散同一種有害物質(zhì)時(shí)，采樣點(diǎn)應(yīng)設(shè)置在逸散有害物質(zhì)濃度大的設(shè)備附近的工作地點(diǎn)；逸散不同種有害物質(zhì)時(shí)，將采樣點(diǎn)設(shè)置在逸散待測(cè)有害物質(zhì)設(shè)備的工作地點(diǎn)，采樣點(diǎn)的數(shù)目參照前項(xiàng)確定。
勞動(dòng)者在多個(gè)工作地點(diǎn)工作時(shí)，在每個(gè)工作地點(diǎn)設(shè)置1個(gè)采樣點(diǎn)。勞動(dòng)者工作是流動(dòng)的時(shí)，在流動(dòng)的范圍內(nèi)，一般每10米設(shè)置1個(gè)采樣點(diǎn)。
儀表控制室和勞動(dòng)者休息室，至少設(shè)置1 個(gè)采樣點(diǎn)。4.3 定點(diǎn)采樣時(shí)段的選擇 采樣必須在正常工作狀態(tài)和環(huán)境下進(jìn)行，避免人為因素的影響。
空氣中有害物質(zhì)濃度隨季節(jié)發(fā)生變化的工作場(chǎng)所，應(yīng)將空氣中有害物質(zhì)濃度最高季節(jié)選擇為重點(diǎn)采樣季節(jié)。在工作周內(nèi)，應(yīng)將空氣中有害物質(zhì)濃度最高的工作日選擇為重點(diǎn)采樣日。
在工作日內(nèi)，應(yīng)將空氣中有害物質(zhì)濃度最高的時(shí)段選擇為重點(diǎn)采樣時(shí)段。5 個(gè)體采樣5.1 個(gè)體采樣對(duì)象的選定 要在現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查的基礎(chǔ)上，根據(jù)檢測(cè)的目的和要求，選擇采樣對(duì)象。
在工作過(guò)程中，凡接觸和可能接觸有害物質(zhì)的勞動(dòng)者都列為采樣對(duì)象范圍。采樣對(duì)象中必須包括不同工作崗位的、接觸有害物質(zhì)濃度最高和接觸時(shí)間最長(zhǎng)的勞動(dòng)者，其余的采樣對(duì)象應(yīng)隨機(jī)選擇。
5.2 個(gè)體采樣對(duì)象數(shù)量的確定 在采樣對(duì)象范圍內(nèi)，能夠確定接觸有害物質(zhì)濃度最高和接觸時(shí)間最長(zhǎng)的勞動(dòng)者時(shí)，每種工作崗位按下表選定采樣對(duì)象的數(shù)量，其中應(yīng)包括接觸有害物質(zhì)濃度最高和接觸時(shí)間最長(zhǎng)的勞動(dòng)者。每種工作崗位勞動(dòng)者數(shù)不足3名時(shí)，全部選為采樣對(duì)象。
個(gè)體采樣對(duì)象數(shù)量的確定（續(xù)） 在采樣對(duì)象范圍內(nèi)，不能確定接觸有害物質(zhì)濃度最高和接觸時(shí)間最長(zhǎng)的勞動(dòng)者時(shí)，每種工作崗位按下表選定采樣對(duì)象的數(shù)量。每種工作崗位勞動(dòng)者數(shù)不足6名時(shí)，全部選為采樣對(duì)象。
6 職業(yè)接觸限值 為最高容許濃度的采樣 用定點(diǎn)的、短時(shí)間采樣方法進(jìn)行采樣；選定有代表性的、空氣中有害物質(zhì)濃度最高的工作地點(diǎn)作為重點(diǎn)采樣點(diǎn)；在空氣中有害物質(zhì)濃度最高的時(shí)段進(jìn)行采樣；采樣時(shí)間一般不超過(guò)15min。7 職業(yè)接觸限值 為短時(shí)間接觸容許濃度的采樣 用定點(diǎn)的、短時(shí)間采樣方法進(jìn)行采樣；選定有代表性的、空氣中有害物質(zhì)濃度最高的工作地點(diǎn)作為重點(diǎn)采樣點(diǎn)；在空氣中有害物質(zhì)濃度最高的時(shí)段進(jìn)行采樣；采樣時(shí)間一般為15min；采樣時(shí)間不足15min時(shí)，可進(jìn)行1次以上的采樣；8 職業(yè)接觸限值 為時(shí)間加權(quán)平均容許濃度的采樣 根據(jù)工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)濃度的存在狀況，或采樣儀器的操作性能，可選擇個(gè)體采樣或定點(diǎn)采樣，長(zhǎng)時(shí)間采樣或短時(shí)間采樣方法。
以個(gè)體采樣和長(zhǎng)時(shí)間采樣為主。8.1 采用個(gè)體采樣方法的采樣 一般采用長(zhǎng)時(shí)間采樣方法。
選擇有代表性的。
7.在市場(chǎng)調(diào)查中,如何選擇抽樣方法
三、抽樣方法種類及其意義 抽樣方法可分為兩大類： 1.隨機(jī)抽樣（Probability-Sampling），即在抽樣時(shí)，母群體中每一個(gè)抽樣單位被選為樣本之機(jī)率相同。
隨機(jī)抽樣具有健全之統(tǒng)計(jì)理論基礎(chǔ)，可用機(jī)率理論加以解釋，是一種客觀而科學(xué)的抽樣方法，在市場(chǎng)調(diào)查中通常都用隨機(jī)抽樣。 2.非隨時(shí)抽樣（Non-Probabity-Sampling），在抽樣時(shí)，抽樣單位被選為樣本之機(jī)率為不可知。
非機(jī)率抽樣之種類，主要有四種： （1）.便利抽樣（Convenience Sampling） 在樣本之選擇只考慮到接近樣本或衡量便利。如訪問(wèn)過(guò)路行人即為一例。
（2）.配額抽樣（Quota Sampling） a選擇「控制特征」，作為將母體細(xì)分類之標(biāo)準(zhǔn)。 b將母體細(xì)分為幾個(gè)子母體，按比較分配各子母體樣本數(shù)大小。
c訪查員有極大自由去選擇子母體中之樣本個(gè)體，只要完成配額調(diào)查，即告完成。 此一方法因調(diào)查偏好及方便，喪失精確度。
抽樣配額分配表，此配額由訪問(wèn)員選定，不做任何修正。 （3）.判斷抽樣（Judgement Sampling） 在母體之構(gòu)體極不相同且樣本數(shù)很小之時(shí)，根據(jù)抽樣設(shè)計(jì)者之判斷來(lái)選擇樣本個(gè)體，設(shè)計(jì)者必須對(duì)母體有關(guān)特征具有相當(dāng)了解。
在編制物價(jià)指數(shù)時(shí)，有關(guān)產(chǎn)品項(xiàng)目選擇及樣本地區(qū)之決定，即采用判斷抽樣。 （4）.雪球抽樣（Snowball Sampling） 利用隨機(jī)方法或社會(huì)調(diào)查選出原始受訪者。
再根據(jù)原始受訪者提供信息去取得其它受訪者。本法之目的乃母體很難尋找或十分稀少。
例如單親家庭計(jì)抽樣屬之。 隨機(jī)抽樣之種類有： 1.簡(jiǎn)單隨機(jī)抽樣（Simple random Sampling） 母體中全部個(gè)體，完全委諸均勻機(jī)率分布抽取樣本，使每一個(gè)體被抽出之機(jī)率均為己知且相等。
簡(jiǎn)單隨機(jī)抽樣為其它各種隨機(jī)抽樣方法之基礎(chǔ)。 簡(jiǎn)單隨機(jī)抽樣法樣本之取得，對(duì)母體編號(hào)后以利用隨機(jī)數(shù)表依機(jī)率抽取。
假定由2000名調(diào)查對(duì)象，以隨機(jī)數(shù)表隨機(jī)抽取150名樣本，其抽樣步驟如下： （1）將2000名調(diào)查對(duì)象，由0001編至2000等2000個(gè)連續(xù)編號(hào)。 （2）由隨機(jī)數(shù)表，利用抽簽方法選取號(hào)碼開(kāi)始點(diǎn)。
例如選取為第十五行第四列。 （3）由設(shè)定之起始點(diǎn)，選取號(hào)碼，選取號(hào)碼以調(diào)查對(duì)象之編號(hào)位數(shù)相同：即1475,9938,4460,0628，。
.，有效號(hào)碼樣本2000以下。 （4）若抽樣單位與隨機(jī)數(shù)表抽樣號(hào)碼條件相同即為樣本，大于調(diào)查編號(hào)，跳過(guò)不取。
（5）若逢重復(fù)號(hào)碼，亦應(yīng)跳過(guò)。 （6）依上述方法，連續(xù)采用150個(gè)號(hào)碼，即為完成樣本選用。
采用簡(jiǎn)單隨機(jī)抽樣之時(shí)機(jī)： （1）母體小，母體名冊(cè)令人滿意且為母體信息唯一來(lái)源。 （2）單位訪問(wèn)成本不受樣本單位所在地遠(yuǎn)近之影向。
8.以下選取樣本方法正確的是〔〕
答案B
對(duì)于答案A，用蘇州市的一所重點(diǎn)中學(xué)學(xué)校的學(xué)生視力，代表全市的高中學(xué)生的視力顯然不具有代表性，因?yàn)橐话銇?lái)說(shuō)，重點(diǎn)學(xué)校的學(xué)生學(xué)習(xí)比較刻苦，視力較差；
對(duì)于答案C，用省會(huì)城市居民的收入情況代表這個(gè)省城鎮(zhèn)居民的收入顯然不具有代表性，一般省會(huì)城市居民的收入比非省會(huì)城市的居民收入要高；
對(duì)于答案D，省某體校學(xué)生穿鞋尺碼的情況來(lái)推斷該省初中生穿鞋的大小尺碼也不具有代表性，因?yàn)轶w校的學(xué)生的腳要比同齡的非體校的學(xué)生的腳大一些.
所以只有B正確.
