任何一種分析測定方法,根據(jù)其使用的對(duì)象和要求,都應(yīng)有相應(yīng)的效能指標(biāo)。
一般,常用的分析效能評(píng)價(jià)指標(biāo)包括:精密度、準(zhǔn)確度、檢測限、定量限、選擇性、線性與范圍、重現(xiàn)性、耐用性等;對(duì)于生物樣品中藥物分析方法評(píng)價(jià)的標(biāo)準(zhǔn)與上述的評(píng)價(jià)指標(biāo)相比較,有共同之點(diǎn)也有特殊的要求。測定方法的效能指標(biāo)可以作為對(duì)分析測定方法的評(píng)價(jià)尺度,也可以作為建立新的測定方法的實(shí)驗(yàn)研究依據(jù)。
準(zhǔn)確度(Accuracy)是指測得結(jié)果與真實(shí)值接近的程度,表示分析方法測量的正確性。由于“其實(shí)值”無法準(zhǔn)確知道,因此,通常采用回收率試驗(yàn)來裴示。
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定量分析是依據(jù)統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù),建立數(shù)學(xué)模型,并用數(shù)學(xué)模型計(jì)算出分析對(duì)象的各項(xiàng)指標(biāo)及其數(shù)值的一種方法。
定量分析分為兩大部分:
1,化學(xué)分析法
(1)容量分析法:酸堿滴定法,氧化還原滴定法,絡(luò)合滴定法,沉淀滴定法
(2)重量分析法
2,儀器分析法
(1)色譜分析法:氣相色譜法,高效液相色譜法
(2)電化學(xué)分析法:伏安分析法,庫侖分析法,電位分析法
(3)光學(xué)分析法:原子吸收法,原子發(fā)射法,紅外光譜法,紫外光譜法,吸光光度法,拉曼光譜法
(4)質(zhì)譜分析法
(5)核磁共振法
或者{化學(xué)分析包括滴定分析和稱量分析,它是根據(jù)物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)來測定物質(zhì)的組成及相對(duì)含量。
儀器分析的方法很多,它是根據(jù)物質(zhì)的物理性質(zhì)或物質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì)來測定物質(zhì)的組成及相對(duì)含量。}
共性特點(diǎn):定性、定量
化學(xué)分析方法多了去了
按照習(xí)慣大類分成化學(xué)分析法,電化學(xué)分析法和儀器分析法
化學(xué)分析里面包括滴定法(氧化還原滴定,酸堿滴定,絡(luò)合滴定等),重量分析法等等
電化學(xué)分析里面包括循環(huán)伏安,極譜,電解等等方法
儀器分析就更多了,紫外可見分光光度法(UV-Vis),原子發(fā)射光譜法,色譜法(包括氣相色譜GC,高效液相色譜HPLC),毛細(xì)管電泳(CE),核磁共振(NMR),X粉末多晶衍射(XRD),質(zhì)譜(MS)等等~
化工數(shù)據(jù)處理一般都是套用每個(gè)反應(yīng)不同的熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)模型來做的,特別是表觀動(dòng)力學(xué)是肯定要做的
1、色度:飲用水的色度如大于15度時(shí)多數(shù)人即可察覺,大于30度時(shí)人感到厭惡。標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定飲用水的色度不應(yīng)超過15度。
2、渾濁度:為水樣光學(xué)性質(zhì)的一種表達(dá)語,用以表示水的清澈和渾濁的程度,是衡量水質(zhì)良好程度的最重要指標(biāo)之一,也是考核水處理設(shè)備凈化效率和評(píng)價(jià)水處理技術(shù)狀態(tài)的重要依據(jù)。渾濁度的降低就意味著水體中的有機(jī)物、細(xì)菌、病毒等微生物含量減少,這不僅可提高消毒殺菌效果,又利于降低鹵化有機(jī)物的生成量。
3、臭和味:水臭的產(chǎn)生主要是有機(jī)物的存在,可能是生物活性增加的表現(xiàn)或工業(yè)污染所致。公共供水正常臭味的改變可能是原水水質(zhì)改變或水處理不充分的信號(hào)。
4、余氯:余氯是指水經(jīng)加氯消毒,接觸一定時(shí)間后,余留在水中的氯量。在水中具有持續(xù)的殺菌能力可防止供水管道的自身污染,保證供水水質(zhì)。
5、化學(xué)需氧量:是指化學(xué)氧化劑氧化水中有機(jī)污染物時(shí)所需氧量。化學(xué)耗氧量越高,表示水中有機(jī)污染物越多。水中有機(jī)污染物主要來源于生活污水或工業(yè)廢水的排放、動(dòng)植物腐爛分解后流入水體產(chǎn)生的。
6、細(xì)菌總數(shù):水中含有的細(xì)菌,來源于空氣、土壤、污水、垃圾和動(dòng)植物的尸體,水中細(xì)菌的種類是多種多樣的,其包括病原菌。我國規(guī)定飲用水的標(biāo)準(zhǔn)為1ml水中的細(xì)菌總數(shù)不超過100個(gè)。
7、總大腸菌群:是一個(gè)糞便污染的指標(biāo)菌,從中檢出的情況可以表示水中有否糞便污染及其污染程度。在水的凈化過程中,通過消毒處理后,總大腸菌群指數(shù)如能達(dá)到飲用水標(biāo)準(zhǔn)的要求,說明其他病原體原菌也基本被殺滅。標(biāo)準(zhǔn)是在檢測中不超過3個(gè)/L。
8、耐熱大腸菌群:它比大腸菌群更貼切地反應(yīng)食品受人和動(dòng)物糞便污染的程度,也是水體糞便污染的指示菌。 9、大腸埃希氏菌:大腸細(xì)菌(E. coli)為埃希氏菌屬(Escherichia)代表菌。一般多不致病,為人和動(dòng)物腸道中的常居菌,在一定條件下可引起腸道外感染。某些血清型菌株的致病性強(qiáng),引起腹瀉,統(tǒng)稱病致病大腸桿菌。腸道桿菌是一群生物學(xué)性狀相似的G-桿菌,多寄居于人和動(dòng)物的腸道中。埃希菌屬(Escherichia)是其中一類, 包括多種細(xì)菌,臨床上以大腸埃希菌最為常見。大腸埃希菌(E.coli)通稱大腸桿菌,是所有哺乳動(dòng)物大腸中的正常寄生菌,一方面能合成維生素B及K供機(jī)體吸收利用。另一方面能抑制腐敗菌及病原菌和真菌的過度增殖。但當(dāng)它們離開腸道的寄生部位,進(jìn)入到機(jī)體其他部位時(shí),能引起感染發(fā)病。有些菌型有致病性,引起腸道或尿路感染性疾患。簡而言之,大腸埃希菌=大腸桿菌
折疊檢測標(biāo)準(zhǔn)
感官性狀和一般化學(xué)指標(biāo)
色度不超過15度,并不得呈現(xiàn)其他異色
渾濁度度 不超過3度,特殊情況不超過5度
嗅和味 不得有異臭、異味
肉眼可見物 不得含有
PH 6.5-8.5
總硬度以CzCO3,計(jì)mg/L 450
鐵Femg/L 0.3
錳Mnmg/L 0.1
銅Cumg/L 1.0
鋅Znmg/L 1.0
揮發(fā)性酚類以苯酚計(jì)mg/L 0.002
硫酸鹽mg/L 250
氯化物mg/L 250
溶解性總固體mg/L 1000
毒理學(xué)指標(biāo)
氟化物mg/L 1.0
氰化物mg/L 0.05
砷Asmg/L 0.05
硒Semg/L 0.01
汞Hgmg/L 0.001
鎘Cdmg/L 0.01
鉻六價(jià)Cr6+mg/L 0.05
鉛Pbmg/L 0.05
銀 0.05
硝酸鹽以N計(jì)mg/L 20
氯仿μg/L 60
四氯化碳μg/L 3
苯并(a)芘μg/L 0.01
滴滴滴μg/L >1.0
六六六μg/L >5.0
細(xì)菌學(xué)指標(biāo)
菌落總數(shù)cfu/mL 100
總大腸菌群(MPN/100mL) 3
游離余氯 在與水接觸30min后應(yīng)不低于0.3mg/L。
集中式給水除出廠水應(yīng)符合上述要求外,管網(wǎng)末梢水不應(yīng)低于0.05mg/L
放射性指標(biāo) 總σ放射性Bq/L 0.1
總β放射性Bq/L 1.0
檢驗(yàn)項(xiàng)目在一般情況下,細(xì)菌學(xué)指標(biāo)和感官性狀指標(biāo)列為必檢項(xiàng)目,其他指標(biāo)可根據(jù)當(dāng)?shù)厮|(zhì)情況和需要選定。對(duì)水源水、出廠水和部分有代表性的管網(wǎng)末梢水,每月進(jìn)行一次全分析。
有五種,分別是:
1、比率分析法。根據(jù)不同數(shù)據(jù)做對(duì)比,得出比率。
2、趨勢分析法。根據(jù)一階段某一指標(biāo)的變動(dòng)繪制趨勢分析圖。
3、結(jié)構(gòu)分析法。根據(jù)某一指標(biāo)占總體的百分比來觀察。
4、相互對(duì)比法。選取某兩個(gè)指標(biāo)作為一組進(jìn)行對(duì)比。
5、數(shù)學(xué)模型法。建造適合某一指標(biāo)的數(shù)學(xué)模型來觀察指標(biāo)的變化。
以上五種定量分析方法,比率分析法是基礎(chǔ),趨勢分析、結(jié)構(gòu)分析和對(duì)比分析等方法是延伸,數(shù)學(xué)模型法代表了定量分析的發(fā)展方向。
拓展資料:
定量分析法(quantitative analysis method)是對(duì)社會(huì)現(xiàn)象的數(shù)量特征、數(shù)量關(guān)系與數(shù)量變化進(jìn)行分析的方法。在企業(yè)管理上,定量分析法是以企業(yè)財(cái)務(wù)報(bào)表為主要數(shù)據(jù)來源,按照某種數(shù)理方式進(jìn)行加工整理,得出企業(yè)信用結(jié)果。定量分析是投資分析師使用數(shù)學(xué)模塊對(duì)公司可量化數(shù)據(jù)進(jìn)行的分析,通過分析對(duì)公司經(jīng)營給予評(píng)價(jià)并做出投資判斷。定量分析的對(duì)象主要為財(cái)務(wù)報(bào)表,如資金平衡表、損益表、留存收益表等。其功能在于揭示和描述社會(huì)現(xiàn)象的相互作用和發(fā)展趨勢。
百度百科-定量分析
容量分析 又稱滴定分析。是一種重要的定量分析方法,此法將一種已知濃度的試劑溶液滴加到被測物質(zhì)的試液中,根據(jù)完成化學(xué)反應(yīng)所消耗的試劑量來確定被測物質(zhì)的量。容量分析所用的儀器簡單,還具有方便、迅速、準(zhǔn)確(可準(zhǔn)確至0.1%)的優(yōu)點(diǎn),特別適用于常量組分測定和大批樣品的例行分析。
容量分析是古老的分析方法,1729年法國C.J.日夫魯瓦最早使用容量分析,用純碳酸鉀測定乙酸的濃度,他將乙酸逐滴加到一定量的碳酸鉀溶液中,直到不再發(fā)生氣泡為止。到了19世紀(jì),由于成功地合成了各類指示劑,容量分析得到廣泛的應(yīng)用。
滴定反應(yīng) 能用于容量分析的化學(xué)反應(yīng)必須符合一定條件,其中最重要的是反應(yīng)物間有確定的化學(xué)計(jì)量關(guān)系,以氫氧化鈉滴定乙酸(AcOH,Ac為乙酰)為例:
AcOH+OH-—→AcO-+H2O
AcOH與NaOH按1:1的摩爾比反應(yīng),這就是反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量關(guān)系,它是計(jì)算的依據(jù)。當(dāng)加入的NaOH與被測的AcOH的摩爾比正好是1:1的這一點(diǎn)稱為化學(xué)計(jì)量點(diǎn),也稱等當(dāng)點(diǎn),滴定應(yīng)當(dāng)?shù)酱私Y(jié)束。但這時(shí)往往沒有可被覺察的外部特征,于是,常常需要加入一種指示劑,它能在等當(dāng)點(diǎn)附近發(fā)生顏色變化,以指示滴定終了,這一點(diǎn)稱為滴定終點(diǎn)。因此,作容量分析時(shí)就必須要有適當(dāng)?shù)姆椒ù_定終點(diǎn)。為使測定準(zhǔn)確,化學(xué)反應(yīng)應(yīng)該進(jìn)行得比較完全。另外,化學(xué)反應(yīng)的速率還必須足夠快,否則就失去迅速的特點(diǎn)。
分類 酸堿滴定法 例如用氫氧化鈉滴定乙酸以測定食醋的濃度(見酸堿滴定法):
AcOH+OH-—→AcO-+H2O
絡(luò)合滴定法 例如用乙二胺四乙酸的二鈉鹽Na2H2Y(Y為乙二胺四乙酸根)為絡(luò)合劑滴定 Ca2+和Mg2+(見絡(luò)合滴定法),以測定水的硬度:
Ca2++H2Y2-—→CaY2-+2H+
氧化還原滴定法 例如用重鉻酸鉀K2Cr2O7滴定Fe2+(見氧化還原滴定法),以測定鐵礦中的鐵含量:
沉淀滴定法 例如用硝酸銀 AgNO3滴定Cl-(見沉淀滴定法),以測定針劑中NaCl的含量:
非水滴定 對(duì)于不溶于水或在水溶液中反應(yīng)進(jìn)行得不完全的物質(zhì),在有機(jī)溶劑(如冰醋酸、乙醇)中常能夠準(zhǔn)確滴定(見非水滴定)。
以上都是目視滴定,即利用肉眼觀察指示劑在等當(dāng)點(diǎn)附近的顏色變化以確定終點(diǎn)。如果溶液有顏色或渾濁,或者滴定反應(yīng)的完全度不高,就要用儀器來檢測終點(diǎn),即用儀器測定滴定過程中體系物理性質(zhì)的變化來確定終點(diǎn)。例如測定電位、電導(dǎo)、光度的電位滴定(見電位分析法)、電導(dǎo)滴定(見電導(dǎo)分析法)、光度滴定。這些方法的優(yōu)點(diǎn)是易于實(shí)現(xiàn)滴定自動(dòng)化。
滴定方式 直接滴定 如果反應(yīng)有確定的計(jì)量關(guān)系,完全度高,速度快,又有適當(dāng)方法確定終點(diǎn),最好采用直接滴定。
置換滴定 置換滴定法是先加入適當(dāng)?shù)脑噭┡c待測組分定量反應(yīng),生成另一種可滴定的物質(zhì),再利用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)產(chǎn)物,然后由滴定劑的消耗量,反應(yīng)生成的物質(zhì)與待測組分等物質(zhì)的量的關(guān)系計(jì)算出待測組分的含量。
這種滴定方式主要用于因滴定反應(yīng)沒有定量關(guān)系或伴有副反應(yīng)而無法直接滴定的測定。例如,用K2Cr2O7標(biāo)定Na2S2O3溶液的濃度時(shí),就是以一定量的K2Cr2O7在酸性溶液中與過量的KI作用,析出相當(dāng)量的I2,以淀粉為指示劑,用Na2S2O3溶液滴定析出的I2,進(jìn)而求得Na2S2O3溶液的濃度。
返滴定 鹽酸HCL能與碳酸鈣CaCO3反應(yīng):
CaCO3+2HCl—→CaCl2+CO2+H2O
但恰好加入反應(yīng)所需的HCl時(shí),CaCO3溶解不完全,因而不能直接滴定。如果先加入過量HCl,加熱使CaCO3完全溶解,再用NaOH返滴定HCL,就可測定碳酸鈣。
間接滴定 Ca2+在溶液中沒有價(jià)態(tài)變化,不能用氧化還原滴定法直接滴定,如果經(jīng)以下處理,就可以間接滴定:將Ca2+沉淀為CaC2O4:
沉淀洗滌后溶于鹽酸,生成H2C2O4,用高錳酸鉀滴定。
置換滴定、返滴定、間接滴定的應(yīng)用大大地?cái)U(kuò)大了容量分析的應(yīng)用范圍。
進(jìn)行容量分析時(shí),必須有標(biāo)準(zhǔn)溶液和容量儀器,如果試樣中還含有別的能與試劑發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì),必須在滴定前除去。
測定結(jié)果的計(jì)算 根據(jù)滴定中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和體積就可計(jì)算測定結(jié)果。以重鉻酸鉀法測定鐵礦中的鐵含量為例:試樣為W克,K2Cr2O7溶液的濃度為Μ,消耗的K2Cr2O7溶液的體積為V毫升,根據(jù)Fe2+與Cr2O7^2- 按6:1摩爾比反應(yīng),則鐵的含量為:
Fe%=100%*0.001VM*6A/ W
式中A為鐵的原子量。
按照習(xí)慣大類分成化學(xué)分析法,電化學(xué)分析法和儀器分析法
1.化學(xué)分析里面包括滴定法(氧化還原滴定,酸堿滴定,絡(luò)合滴定等),重量分析法等等
2.電化學(xué)分析里面包括循環(huán)伏安,極譜,電解等等方法
3.儀器分析就更多了,紫外可見分光光度法(UV-Vis),原子發(fā)射光譜法,色譜法(包括氣相色譜GC,高效液相色譜HPLC),毛細(xì)管電泳(CE),核磁共振(NMR),X粉末多晶衍射(XRD),質(zhì)譜(MS)等等
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