1 氟電極在測定樣品或標準溶液時候,應該用磁力攪拌器進行勻速攪拌,測定樣品與測定標準溶液的攪拌速度應該保持相同。
2 電極與飽和甘汞電極組成電極對,使用前電極應該在去離子水中將電極的電位清洗至 370mv(取儀器顯示電位值的絕對值)以上,即可以正常使用。
3 在測定過程中,氟電極用去離子水清洗后,應該用干凈的紗布或者是卷紙擦干后進行測定,以防止引起誤差。
4 電極在測定時候,試樣和標準溶液應該保持在同一溫度。
5 一般要首先記錄電極有稀到濃的數個標準溶液中的電位值(至少要求記錄三 個標準濃度以上的電位值,氟標準溶液濃度的選擇應該在被測濃度的附近),然后直接采用坐標紙作圖,然后記錄電極在被測樣品溶液中的電位值,在圖表上查 找電位值相對應的氟離子濃度值,即為被測水樣中氟離子濃度。
6 氟標準溶液建議存放在聚乙烯的塑料瓶中,對使用過的容量瓶和移液管和其他的玻璃器皿要及時清洗。
7 氟電極在使用完畢后建議用去離子水清洗將空白電位洗至370mv后干放保存,這樣可以延長氟電極使用壽命,保持電極的良好性能。
1.采樣前印制好詳細的采樣記錄表
采樣的同時,要認真填寫采樣記錄表。內容包括:
水體(河流、湖泊、水庫)名稱,斷面名稱,樣點,編號,采樣時間,天氣,氣溫,水位,流速,流量,現(xiàn)場監(jiān)測項目,采樣人姓名。
2.按水樣儲存時間的要求,采樣時要加入相應的保存劑
氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮加保存劑H2SO4至pH
3.采樣前,容器應先用混合均勻的水樣充分洗滌2~3次,然后正式取樣。
4.在較淺的小河和靠近岸邊的水樣采集時,要注意避免攪動沉積物而使水樣受污染。此時采樣應從下游向上游方向采樣。
5.采集表層水樣時,應注意不能混入漂浮于水面上的物質。
6.采集所需要的水樣后,應該縮短從采樣到分析的間隔時間。盡快進行分析,如不能現(xiàn)場分析,則應妥善保存水樣,盡量縮短水樣的運送時間。測定三氮水樣應在4℃左右避光冷藏保存,以抑制微生物的活動,減緩物理作用和化學作用的速度。
7.采集有代表性的地下水樣品,須考慮地理、氣象、地質、水文、生態(tài)、環(huán)境等綜合性因素。
夏季取水樣應注意的問題 一年中的各季節(jié)都會使給水工作人員遇到其特有問題。
夏季出現(xiàn)的問題則是取水樣瓶中的非典型大腸菌或異養(yǎng)菌的大量滋生。 非典型大腸菌和異養(yǎng)菌的大量生長導致水的細菌總數超出容許值。
其中某些生物可引起某一地區(qū)的幼兒、病人及老年人的健康問題。在實驗室分析中這些細菌的過量生長,也可抑制或妨礙大腸菌的生長。
然而,在溫度較高時,水樣采集之后至分析之前非典型大腸菌的大量滋生,并不能如實反應細菌的情況。問題在于在夏季所具備的條件下,取水樣方法不得當。
夏季的特殊條件非常適合這些細菌的滋生,以地表水為水源的供水系統(tǒng)尤甚。細菌在夏季溫度下迅速生長,這在地表水供水中極為常見。
細菌生長和繁殖需要暖熱的溫度。熱天采集的水樣放入絕緣條件很差的箱內,然后送往化驗室。
在郵車的回程中水樣得到相當的熱量。這些微生物以每20分鐘增長一倍的速度遞增。
假設一開始只有一個細菌,一小時后就達到8個,二小時后增加到64個,8小時之后就可達16,777,216個,且該過程仍在繼續(xù)。如果水樣是在下午4:30采集,上午8點送達化驗室,路途15.5小時,細菌分裂的次數就會達46次。
然而這只是個理論數字,但由此可看出,水樣在化驗室分析之前,細菌有向天文數字增長的趨勢。 幸而發(fā)生這樣后果的條件總是不完全具備的。
飲用水中所含營養(yǎng)成份一般很有限,不可能提供如此眾多細菌以營養(yǎng)。此外,這些細菌本身所排出的廢物對某些微生物是有毒的,如有充分的時間,細菌就會死掉。
即使如此,我們在濾膜上發(fā)現(xiàn)無從計數的菌落也是不足為奇的。 細菌的來源 細菌一開始是怎樣進入水樣中的呢?可能有多種原因。
如果水中含有顆粒物質,這就可能使細菌接觸不到消毒劑。這正如有一位老微生物學家恰當地描述過那樣“假如你僅有一微米高,那么不用很大窨就可隱匿起來?!?/p>
給水干管內壁一般繁殖了細菌并逐漸形成粘膜,使不與消毒劑接觸。夏季用水量大時,會沖擊這層粘膜,連同活著的細菌,一起進入水中。
假使有極少量這種物質進入水樣,就極可能成為細菌之源。水樣在取樣的這段時間內被脫氯,因此在正常情況下得以殺菌的氯都已去掉。
在夏天,發(fā)現(xiàn)許多地表給水的整個配水管網中難以維持恰當的余氯量。而余氯可使水中保持極低的細菌含量。
夏季施工較多。盡管在新建管線或維修時倍加小心,但細菌仍有進入管網的可能性。
再加之微生物可借助顆粒物質掩護起來。 任何一種不正確的取樣方法幾乎都有增加細菌進入水樣的可能性,而且在運送途中還在增加。
有許多方面會使我們無法想到經繁衍的細菌數竟比應有的大得多。我們關心這一點是因為大量細菌排出的廢物可能抑制大腸菌的生長。
假如使用濾膜法,菌落就可能完全長滿濾膜,因而水樣中可能存在的大腸菌,化驗員就檢測不到。 大腸菌分析使用的培養(yǎng)基具有化學抑制劑,可減少非大腸菌的生長。
然而如水樣中細菌數很高,那么抑制劑就會被消耗盡,濾膜上便可看到細菌的大量繁殖,在多試管發(fā)酵和測試是否有大腸菌存時,就會觀察到渾濁現(xiàn)象。 無漏逢且無進氣裝置的水龍頭 取水樣中產生的問題是可以避免的(請見“夏季取水樣的建議”)。
取樣前用肥皂和水洗手,然后選好適當類型的水龍頭。所選水龍頭應是平滑出口,且確無漏逢與進氣裝置的。
不要用戶外灑水栓取樣。這些水龍頭穿過且常接近地面,易受污染。
假如從廚房水龍頭取水樣,注意不能有進氣裝置。取樣之前須經徹底清洗。
當使用氯溶液或加氯清洗劑時,取樣前一定要注意沖凈。不提倡用火焰燒水龍頭的滅菌法。
這種方法,由于熱度高,容易損壞新型配件中的尼龍或塑料部件。因此,下次再去取樣時,將不受歡迎了。
當取樣人員選好自來水龍頭并確認已清洗干凈之后,打開水門,讓水自低速向中速放水,直至入戶水管得以沖凈。然后水壓保持不變取水樣。
伊利諾斯環(huán)保局對在水樣運送途中保持其低溫一點并未作出規(guī)定。該局曾考慮使用具有某種絕緣保溫作用的注塑泡沫聚苯乙烯容器,但由于費用高以及存放這些硬質容器占用空間大帶來的問題,此項目未繼續(xù)進行。
任何縮短保存時間的方法都會減少細菌的生長。如距離化驗室很近,可要求將水樣驅車送至化驗室。
如用冰冷卻水樣,一定注意保管好樣瓶,不使融化的冰水從瓶口流入,使用冷凍容器,一定要確保不接觸水樣瓶,否則會使水樣結冰。 夏季取水樣方法建議: 為防止熱天水樣受到細菌污染,應注意: *沖凈入戶管線,并鄰近消火栓; *取水樣時水壓不要變化; *不要郵遞水樣,要直接送達; *將水樣放在冰塊中; *取樣前用肥皂和水洗手且正確選定取樣水龍頭。
新的大腸菌采樣方法 New Coliform Sampling 新的大腸菌采樣方法的規(guī)定將自1991年生效。美國環(huán)保局對此預告:為符合新方法的計算,大腸菌最大容許污染限(MCL)的不合格數目將會增加約1/3。
計算將根據有無大腸菌,而不是根據大腸菌的平均密度。這種作法可能不利于小型給水企業(yè)。
按現(xiàn)行條例,每一給水企業(yè)每月采集常規(guī)水樣兩遍,一個水樣中計數為3個大腸菌,就作為不合格,而新條例規(guī)定,要求給水企業(yè)取3個或4個平行水樣,。
1.純化水的取樣點選擇的正確性
純化水取樣必須要選擇有代表性的取樣點為之后的純化水檢測提供更精確的數據基礎;同時在取樣之前應該讓取樣點有15秒以上的純化水排出,等到
水流穩(wěn)定之后方可取樣。這樣可以避免采集到受取樣點污染的純化水。
2.純化水取樣容器的潔凈性
針對不用純化水檢測要求需要采用不同的純化水設備取樣容器處理方法如:
a、陽離子、全硅分析用取樣瓶處理方法:將3瓶500 mL的純凈水瓶子或盛過優(yōu)級純以上純度的鹽酸瓶子,用1mol鹽酸浸泡過夜之后,用超純水清洗10
次以上(每次以150 mL左右純水用力搖晃1分鐘棄之再重復清洗),注滿純水并用以純水清洗干凈的瓶蓋封嚴,靜泡過夜。
b、陰離子及顆粒分析用取樣瓶處理方法:將3瓶500 mL的純凈水瓶子或盛過優(yōu)級純以上純度的H2O2瓶子,用1mol NaOH溶液浸泡過夜之后,清洗同1.)
c、細菌及TOC分析用取樣瓶處理方法:將3瓶50 mL-100 mL的磨口玻璃瓶子以重鉻酸鉀硫酸洗液充滿加蓋酸浸泡過夜之后,用超純水清洗10次以上(每
次用力搖晃1分鐘棄之再重復清洗),并用以純水清洗干凈的瓶蓋封嚴,后置入高壓滅菌鍋中進行高壓蒸汽滅菌30分鐘
3.純化水取樣方法的正確性
a、陰、陽離子及顆粒分析用取樣瓶,在正式取樣前,傾出瓶中水以超純水重新清洗10次以上,一次性注入350-400mL超純水,并用以純水重新清洗干
凈的瓶蓋封嚴。用潔凈的塑料袋封嚴。
b、細菌及TOC分析用取樣瓶,在正式取樣時,倒出瓶中水,立即以超純水充滿取樣瓶,并以滅過菌的瓶蓋立即封嚴,用潔凈的塑料袋封嚴。
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