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實(shí)驗(yàn)十五草酸合銅酸鉀的制備和組成的測(cè)定
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>
1、學(xué)習(xí)配合物的制備方法及測(cè)定條件
2 掌握失重法測(cè)定結(jié)晶水的含量
3、掌握二價(jià)銅離子的測(cè)定中指示劑的選擇及滴定條件
4、學(xué)習(xí)草酸根含量的測(cè)定
二、實(shí)驗(yàn)原理
1、草酸合銅酸鉀的制備
CuSO4+ 2K2C2O4+ 2H2O = K2Cu(C2O4)2.2H2O + K2SO4
2、組成測(cè)定
(1)失重法測(cè)定結(jié)晶水含量
該配合物在150oC時(shí)失去結(jié)晶水。至恒重時(shí),由產(chǎn)物和坩堝的總重量及空坩堝的質(zhì)量差Δm(H2O),算出結(jié)晶水的含量百分?jǐn)?shù)。(2)配位滴定法測(cè)定二價(jià)銅離子的含量
以NH3H2O-NH4Cl為緩沖溶液,以0.1%的PAN為指示劑,用EDTA滴定,溶液顏色由淺藍(lán)色變?yōu)榇渚G色即為終點(diǎn)。
PAN的pH=1.9-12.2的范圍內(nèi)呈黃色,而PAN與金屬離子的配合物為紅色。PAN的雜環(huán)氮原子能夠發(fā)生質(zhì)子化,因而表現(xiàn)為二級(jí)酸式電離。與EDTA以1:1絡(luò)合,所以:
(3)高錳酸鉀法測(cè)定草酸根離子
用氧化還原法滴定,使用高錳酸鉀法,高錳酸鉀自身氧化態(tài)、還原態(tài)呈現(xiàn)不同的顏色,可作為自身指示劑,滴定終點(diǎn)為微紅色。
5C2O42-+ 2MnO4-+ 16H+= 10CO2 + 2Mn2++ 8H2O
由此可得出該配合物的實(shí)驗(yàn)式。
三、實(shí)驗(yàn)步驟
1、草酸合銅酸鉀的制備
準(zhǔn)備兩個(gè)燒杯,分別稱取4gCuSO45H2O溶于8ml水中,再稱取12gK2C2O4H2O溶于44ml水中,分別水浴加熱至(3
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[標(biāo)簽:標(biāo)題]
篇一:化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告范例
鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵
課程名稱:儀器分析
指導(dǎo)教師:李志紅
實(shí)驗(yàn)員:張麗輝李國(guó)躍崔鳳瓊劉金旖普杰飛趙宇
時(shí)間: 2003年5月12日
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>
(1)掌握研究顯色反應(yīng)的一般方法。
(2)掌握鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵的原理和方法。(3)熟悉繪制吸收曲線的方法,正確選擇測(cè)定波長(zhǎng)。
(4)學(xué)會(huì)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法。
(5)通過鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵在未知式樣中的含量,掌握721型,723型分光光度計(jì)的正確使用方法,并了解此儀器的主要構(gòu)造。
二、原理:
可見分光光度法測(cè)定無機(jī)離子,通常要經(jīng)過兩個(gè)過程,一是顯色過程,二是測(cè)量過程。為了使測(cè)定結(jié)果有較高靈敏度和準(zhǔn)確度,必須選擇合適的顯色條件和測(cè)量條件,這些條件主要包括入射波長(zhǎng),顯色劑用量,有色溶液穩(wěn)定性,溶液酸度干擾的排除。
(1)
(2)
入射光波長(zhǎng):一般情況下,應(yīng)選擇被測(cè)物質(zhì)的最大吸收波長(zhǎng)的光為入射光。顯色劑用量:顯色劑的合適用量可通過實(shí)驗(yàn)確定。
(3)溶液酸度:選擇適合的酸度,可以在不同PH緩沖溶液中加入等量的被測(cè)離子和顯色劑,測(cè)其吸光度,作DA-PH曲線,由曲線上選擇合適的PH范圍。(4)(5)干擾。
有色配合物的穩(wěn)定性:有色配合物的顏色應(yīng)當(dāng)穩(wěn)定足夠的時(shí)間。5.1
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