玻璃儀器內(nèi)任何一點沾污,都可能影響到實驗結(jié)果。
因此,玻璃儀器要始終保持干燥潔凈,每次實驗前要檢查是否潔凈,實驗后要及時清洗、晾干。 對一般實驗來說要求玻璃儀器洗滌后,其內(nèi)壁附著的水很均勻,既不聚成水滴,也不成股流下,晾干后不留水痕即可。
在洗滌之前要先了解它是被什么污物所污染,再決定采用相應的洗滌方 法。儀器用畢應立即清洗,一般可依照:傾去廢物——冷卻——用水沖洗——刷洗——用水沖洗的順序進行。
如果儀器內(nèi)壁附著有不易涮掉的物質(zhì),要使用試管刷(或燒瓶刷)。使用試管刷在盛水的試管里轉(zhuǎn)動或上下移動時,不可用力過猛,以防戳破管底。
最好是選準手指捏持試管刷柄的部位,使試管刷的鐵絲端碰不到管底為好。 若儀器內(nèi)壁附著不溶于水的堿、碳酸鹽、堿性氧化物等物質(zhì),可先用少量稀鹽酸溶解,再反復用水沖洗。
若附著少量油污,就會掛附水珠,可用適合的刷子蘸少量洗衣粉(或洗潔精)刷洗,刷凈后再反復用水沖洗。 洗凈的儀器可倒置在不被碰撞的地方(如將試管倒插在試管架上)晾干備用。
但是,注意:洗滌干凈的標準是:既不聚成水滴,也不成股流下。
在分析工作中,洗滌玻璃儀器不僅是一個實驗前的準備工作,也是一個技術性的工作。
儀器洗滌是否符合要求,對分析結(jié)果的準確度和精確度均有影響。不同分析工作(如工業(yè)分析、一般化學分析和微量分析等)有不同的儀器洗滌要求,我們以一般定量化學分析為基礎介紹玻璃儀器的洗滌方法。
一、洗滌儀器的一般步驟1、用水刷洗:使用用于各種形狀儀器的毛刷,如試管刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸水刷洗儀器,用水沖去可溶性物質(zhì)及刷去表面粘附灰塵。
2、用合成洗滌水刷洗:市售的餐具洗滌靈是以非離子表面活性劑為主要成分的中性洗液,可配制成1—2%的水溶液,也可用5%的洗衣粉水溶液,刷洗儀器,它們都有較強的去污能力,必要時可溫熱或短時間浸泡。洗滌的儀器倒置時,水流出后,器壁應不掛小水珠。
至此再用少許純水沖儀器三次,洗去自來水帶來的雜質(zhì),即可使用。二、各種洗滌液的使用針對儀器沾污物的性質(zhì),采用不同洗滌液能有效地洗凈儀器。
要注意在使用各種性質(zhì)不同的洗液時,一定要把上一種洗滌液除去后再用另一種,以免相互作用生成的產(chǎn)物更難洗凈。鉻酸洗液因毒性較大盡可能不用,近年來多以合成洗滌劑和有機溶劑來除去油污,但有時仍要用到鉻酸洗液,故也列入表內(nèi)。
三、砂芯玻璃濾器的洗滌1、新的濾器使用前應以熱的鹽酸或鉻酸洗液邊抽濾邊清洗,再用蒸餾水洗凈。2、針對不同的沉淀物采用適當?shù)南礈靹┫热芙獬恋恚蚍磸陀盟橄闯恋砦?,再用蒸餾水沖洗干凈,在110℃烘箱中烘干,然后保存在無塵的柜內(nèi)或有蓋的容器內(nèi)。
若不然積存的灰塵和沉淀堵塞濾孔很難洗凈。表2 列出一些洗滌砂芯濾板的洗滌液可供選用。
四、特殊要求的洗滌方法在用一般方法洗滌后用蒸汽洗滌是很有效的。有的實驗要求用蒸汽洗滌,方法是燒瓶安裝一個蒸汽導管,將要洗的容器倒置在上面用水蒸汽吹洗。
某些測量痕量金屬的分析對儀器要求很高,要求洗去ug級的雜質(zhì)離子,洗凈的儀器還要浸泡至1:1鹽酸或1:1硝酸中數(shù)小時至24h,以免吸附無機離子,然后用純水沖洗干凈。有的儀器需要在幾百攝氏度溫度下燒凈,以達到痕量分析的要求。
常用儀器的洗滌
玻璃儀器的洗滌方法很多,應根據(jù)實驗的要求,污物的性質(zhì),沾污的程度來選用,常用的洗滌方法如下:
1、刷洗:用水和毛刷刷洗,除去儀器上的塵土,其它不溶性雜質(zhì)和可溶性雜質(zhì)。 2、用去污粉、肥皂或洗滌劑洗:洗去油污和有機物質(zhì),若油污和有機物質(zhì)仍洗不干凈,可用熱的堿液洗。
3、用鉻酸洗液洗:在進行精確的定量實驗時,對儀器的潔凈程度要求很高,所用儀器形狀特殊,這時要用洗液洗。將8g研細的工業(yè)K2Cr2O7加入到溫熱的100mL濃硫酸中小火加熱,切勿加熱到冒白煙。邊加熱邊攪動,冷卻后儲于細口瓶中。洗滌方法:
① 先將玻璃器皿用水或洗衣粉洗刷一遍。盡量把器皿內(nèi)的水去掉,以免沖稀洗液。
② 然后將洗液倒入待洗容器,反復浸潤內(nèi)壁,使污物被氧化溶解。 ③ 用畢將洗液倒回原瓶內(nèi),以便重復使用。 ④ 洗液瓶的瓶塞要塞緊,以防洗液吸水失效。
鉻酸洗液有強酸性和強氧化性,去污能力強,適用于洗滌油污及有機物。洗液有強腐蝕性,勿濺在衣物、皮膚上。當洗液的顏色由原來的深棕色變?yōu)榫G色,即重鉻酸鉀被還原為硫酸鉻時洗滌效能下降,應重新配制。比色皿應避免使用毛刷和鉻酸洗液。
洗普通的玻璃儀器(要求不嚴格時)可以放在超聲波里加上洗衣粉超半個小時,拿出來用水沖干凈,然后再用蒸餾水洗一下,就可以放在烘箱里烘干了,一定要記住要用蒸餾水沖一下,否則干燥出來的瓶子會有洗衣粉的痕跡。如國要求很高的瓶子,可以用洗液泡幾個小時,然后再用超聲波超一超,再用水沖干凈,再用蒸餾水沖一下就可以了。具體參數(shù)指導:.cn/article/show-2.htm
對于容量瓶一類的小容器可以放在超聲器(加了洗衣粉)中超30分鐘,然后取出,沖掉洗衣粉,作紫外的比色皿也可以用此類方法洗,只是要放在大一點的燒杯中,不加洗衣粉。對于移液管則應先用強酸最好是酸酐泡幾個小時,拿出沖干凈就可以拉。
(一)潔凈劑及使用范圍 最常用的潔凈劑是肥皂,肥皂液(特制商品),洗衣粉,去污粉,洗液,有機溶劑等。
肥皂,肥皂液,洗衣粉,去污粉,用于可以用刷子直接刷洗的儀器,如燒杯,三角瓶,試劑瓶等;洗液多用于不便用于刷子洗刷的儀器,如滴定管,移液管,容量瓶,蒸餾器等特殊形狀的儀器,也用于洗滌長久不用的杯皿器具 和刷子刷不下的結(jié)垢。用洗液洗滌儀器,是利用洗液本身與污物起化學反應的作用,將污物去除。
因此需要浸泡一定的機會充分作用;有機溶劑是針對污物屬 于某種類型的油膩性,而借助有機溶劑能溶解油脂的作用洗除之,或借助某些有機溶劑能與水混合而又發(fā)揮快的特殊性,沖洗一下帶水的儀器將不洗去。如,甲苯,二甲苯,汽油等可以洗油垢,酒精,乙醚,丙酮可以沖洗剛洗凈而帶水的儀器。
(二)洗滌液的制備及使用注意事項 洗滌液簡稱洗液,根據(jù)不同的要求有各種不同的洗液 。將較常用的幾種介紹如下。
1.強酸氧化劑洗液 強酸氧化劑洗液是用重鉻酸甲(K2Cr2O7)和濃硫酸(H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中,有很強的氧化能力, 對玻璃儀器又及少有侵蝕作用。
所以這種洗液在實驗室內(nèi)使用最廣泛。 配制濃度各有不同,從5~12%的各種濃度都有。
配制方法大致相同:取一定量的K2Cr2O7(工業(yè)品即可),先用約1~2倍的水加熱溶解,稍冷后,將工業(yè)品濃H2SO4所需體積數(shù)徐徐加入K2Cr2O7不溶液中(千萬不能將水或溶液加入H2SO4中),邊倒邊用玻璃棒攪拌,并注意不要濺出,混合均勻,俟冷卻后,裝入洗液瓶備用。新配制的洗液為紅褐色,氧化能力很強。
當洗液用久后變?yōu)楹诰G色,即說明洗液無氧化洗滌力。 例如,配制12%的洗液500mL。
取60克工業(yè)品K2Cr2O7置于100mL水中(加水量不是固定不變的,以能溶解為度),加熱溶解,冷卻,徐徐加入濃H2SO4340mL,邊加邊攪拌,冷后裝瓶備用。 這種洗液在使用時要切實注意不能濺到身上,以防“燒”破衣服和損傷皮膚。
洗液倒入要洗的儀器中,應使儀器周壁全浸洗后稍停一會再倒回洗液瓶。第一次用少量水沖洗剛浸洗過的儀器后,廢水不要倒在水池里和下水道里,長久會腐蝕水池和下水道,應倒在廢液缸中,缸滿后倒在垃圾里,如果無廢液缸,倒入水池時,要邊倒邊用大量的水沖洗。
2.堿性洗液 堿性洗液用于洗滌有油污物的儀器,用此洗液是采用長時間(24小時以上)浸泡法,或者浸煮法。從堿洗液中撈取儀器時,要戴乳膠手套,以免燒傷皮膚。
常用的堿洗液有:碳酸鈉液(Na2CO3,即純堿),碳酸氫鈉(Na2HCO3,小蘇打),磷酸鈉(Na3PO4,磷酸三鈉)液,磷酸氫二鈉(Na2HPO4)液等。 3. 堿性高錳酸鉀洗液 用堿性高錳酸鉀作洗液,作用緩慢,適合用于洗滌有油污的器皿。
配法:取高錳酸鉀(KMnO4)4克加少量水溶解后,再加入10%氫氧化鈉(NaOH)100mL。 4.純酸純堿洗液 根據(jù)器皿污垢的性質(zhì),直接用濃硫酸(HCL)或濃硫酸(H2SO4)、濃硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿(溫度不宜太高,否者濃酸揮發(fā)刺激人)。
純堿洗液多采用10%以上的濃燒堿(NaOH)、氫氧化鉀(KOH) 或碳酸鈉(Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)。 5.有機溶劑 帶有脂肪性污物的器皿,可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精 、三氯甲烷、乙醚等有機溶劑擦洗或浸泡。
但用有機溶劑作為洗液浪費較大,能用刷子洗刷的大件儀器盡量采用堿性洗液。只有無法使用刷子的小件或特殊形狀的儀器才使用有機溶劑洗滌,如活塞內(nèi)孔、移液管尖頭、滴定管尖頭、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。
6. 洗消液 檢驗致癌性化學物質(zhì)的器皿,為了防止對人體的侵害,在洗刷之前應使用對這些致癌性物質(zhì)有破壞分解作用的洗消液進行浸泡,然后再進行洗滌。 在食品檢驗中經(jīng)常使用的洗消液有:1%或5%次氯酸鈉(NaOCL) 溶液、20% HNO3和2%KMnO4溶液。
1%或5%NaOCL溶液對黃曲霉素在破壞作用。用1%NaOCL溶液對污染的玻璃儀器浸泡半天或用5%NaOCL溶液浸泡片刻后,即可達到破壞黃曲霉毒素的作用。
配法:取漂白粉100克,加水500mL,攪拌均勻,另將工業(yè)用Na2CO3 80克溶于溫水500mL中,再將兩液混合,攪拌,澄清后過濾,此濾液含NaOCL 為2.5%;若用漂粉精配制,則NaCO3 的重量應加倍,所得溶液濃度約為5%。如需要1%NaOCL溶液,可將上述溶液按比例進行稀釋。
20%HNO3溶液和2% KMnO4溶液對苯并(a)芘有破壞作用,被苯并(a)芘污染 的玻璃儀器可用20% HNO3浸泡24小時,取出后用自來水沖去殘存酸液,再進行洗 滌。被苯并(a)芘污染的乳膠手套及微量注射器等可用2%KMnO4溶液浸泡2小時后,再進行洗滌。
(三)洗滌玻璃儀器的步驟與要求 1.常法洗滌儀器 洗刷儀器時,應首先將手用肥皂洗凈,免得手上的油污附在儀器上,增加洗刷的困難。如儀器長久存放附有塵灰,先用清水沖去,再按要求選用潔凈劑洗刷或洗滌。
如用去污粉,將刷子蘸上少量去污粉,將儀器內(nèi)外全刷一遍,再邊用水沖邊刷洗至肉眼看不見有去污粉時,用自來水洗3~6次,再用蒸餾水沖三次以上。一個細干凈的玻璃儀器,應該以掛。
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