海帶中所含的碘一般以I-離子狀態(tài)存在。用水浸泡海帶,I-離子及其它可溶性有機(jī)質(zhì)如褐藻糖膠等進(jìn)入浸出液中。若用海帶重量13-15倍的水量浸泡海帶,可使浸出液中I-離子含量達(dá)到0.5~0.55克/升。海帶浸出液中褐藻糖膠的存在妨礙碘的提取,應(yīng)預(yù)先除去。一般采用堿化絮凝法使其生成褐藻酸鈉絮狀沉淀而沉降。由于強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂對多碘離子I3-或I5-離子的交換吸附量(700~800克/升樹脂)遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于對I-離子的吸附量(150~170克/升樹脂),因此常將海帶浸出液中的I-離子部分氧化使生成I3-或I5-離子,再被樹脂交換吸附。一般采用在酸性條件下加入適量氧化劑,如NaClO或H2O2的方法使I-離子氧化并生成多碘離子以利于交換吸附,氧化及交換反應(yīng)方程式如下:
2I-+ClO-+2H+ = I2+Cl-+H2O 或 2I-+2H++H2O2=I2+2H2O
I2+I- = I3-
R-Cl+I3-= R-I3+Cl-
吸附碘達(dá)飽和的樹脂呈黑紅色。先后用氫氧化鈉溶液及氯化鈉溶液處理樹脂,可以將碘洗脫。氫氧化鈉溶液洗脫碘主要是發(fā)生了歧化反應(yīng),洗脫液中含有I-和IO3-離子:
3R-I3+6NaOH = 3R-I+5NaI+NaIO3+3H2O
氯化鈉溶液洗脫碘則是發(fā)生了如下的交換反應(yīng),I-離子進(jìn)入洗脫液中,樹脂同時(shí)被再生為氯型:
R-I+NaCl = R-Cl+NaI
往堿性洗脫液中加酸,由于溶液pH值的變化,發(fā)生逆歧化反應(yīng)而析出泥狀粗碘:
5NaI+NaIO3+3H2SO4 = 3I2+3Na2SO4+3H2O
氯化鈉洗脫液經(jīng)酸化后再加氧化劑如NaNO2或KClO3溶液,也能使I-離子氧化生成I2。NaNO2使I-離子氧化生成碘的離子方程式如下:
2I-+2NO2- +4H+ = I2+2NO+2H2O
通過離心分離即獲得泥狀粗碘。
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