揮發(fā)油提取器注意事項(xiàng)
1.用揮發(fā)油含量測(cè)定器提取揮發(fā)油應(yīng)注意什么問題
揮發(fā)油含量測(cè)定器提?。?/p>
揮發(fā)油常用的提取方法有蒸餾法、溶劑提取法和超臨界萃取法。近年來發(fā)展起來的超臨界二氧化碳萃取法，因其具有環(huán)保、安全、溶劑可重復(fù)使用、萃取液不需要高溫濃縮等優(yōu)點(diǎn)，保證了揮發(fā)油中熱敏感成分的穩(wěn)定，成為揮發(fā)油成分提取的理想方法。
注意以下兩個(gè)問題：
一是加熱方式以可控溫電熱套為宜，因電熱套的發(fā)熱量比油浴大數(shù)倍，用于水蒸氣蒸餾的效果非常好。又因煮沸生藥時(shí)，或多或少會(huì)起泡，所以必須調(diào)節(jié)輸入電壓以調(diào)節(jié)加熱熱量。
二是應(yīng)注意仔細(xì)清潔儀器，尤其是接受器的刻度部分，用酒精和水洗，接著用溫?zé)岬你t酸硫酸混合液洗。否則，在放油層讀數(shù)時(shí)，由于接受器未清潔干凈，油層會(huì)粘附于內(nèi)壁，不能完全下降到刻度管底部。
主要定量方法及舉例：
1. 總揮發(fā)油的定量
《中國藥典》（ 2005 年版）中一些生藥規(guī)定了揮發(fā)油的含量要求。如八角茴香含揮發(fā)油不得少于 4.0% ，山柰含揮發(fā)油不得少于 4.5% ，片姜黃含揮發(fā)油不得少于 1.0% 等。
《中國藥典》（ 2005 年版）附錄詳細(xì)介紹了揮發(fā)油的測(cè)定裝置和兩種測(cè)定方法。
藥典規(guī)定測(cè)定用的供試品，除另有規(guī)定外，須粉碎使能通過二號(hào)至三號(hào)篩，并混合均勻。
( 1 )儀器裝置 如圖 3-9 。 A 為 1000ml（ 或 500ml 、2000ml） 的硬質(zhì)圓底燒瓶，上接揮發(fā)油測(cè)定器 B , B 的上端連接回流冷凝管 C 。以上各部均用磨口玻璃連接。測(cè)定器 B 應(yīng)具有 0.1ml 的刻度。全部?jī)x器應(yīng)充分洗凈，并檢查接合部分是否嚴(yán)密，以防揮發(fā)油逸出。
( 2 )測(cè)定法 甲法 本法適用于測(cè)定相對(duì)密度在 1.0 以下的揮發(fā)油。取供試品適量（約相當(dāng)于含揮發(fā)油 0.5~1.0ml） ，稱定重量（準(zhǔn)確至 0.01g） ，置燒瓶中，加水 300~500ml （或適量）與玻璃珠數(shù)粒，振搖混合后，連接揮發(fā)油測(cè)定器與回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充滿揮發(fā)油測(cè)定器的刻度部分，并溢流入燒瓶時(shí)為止。置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱至沸，并保持微沸約 5 小時(shí)，至測(cè)定器中油量不再增加，停止加熱，放置片刻。開啟測(cè)定器下端的活塞，將水緩緩放出，至油層上端到達(dá)刻度 0 線上面 5mm 處為止。放置 1 小時(shí)以上，再開啟活塞使油層下降至其上端恰與刻度 0 線平齊，讀取揮發(fā)油量，并計(jì)算供試品中揮發(fā)油的含量 （ % ） 。
2.揮發(fā)油的提取方法主要有哪幾種
揮發(fā)油的提取方法主要有1、水蒸氣蒸餾法 2、浸取法 3、冷壓法 在應(yīng)用上各有特點(diǎn)：1、水蒸氣蒸餾法的特點(diǎn)： ①混合物的沸點(diǎn)比任一單一液體的沸點(diǎn)低； ②分餾比不變； （即：蒸出油的質(zhì)量與水蒸氣用量成正比） ③沸點(diǎn)高的可被水蒸氣蒸餾出來。
2、浸取法的特點(diǎn)；防止氧化、熱解及提高品質(zhì)； 所得芳香揮發(fā)油氣味與原料相同。 工藝技術(shù)要求高，設(shè)備費(fèi)用投資大。
3冷壓法特點(diǎn)：保持原有的新鮮香味 缺點(diǎn)——可溶出原料中不揮發(fā)性物質(zhì)。 如：檸檬油常溶出原料中的葉綠素，而使檸檬油 呈綠色。
3.提取精油時(shí)蒸餾裝置的注意事項(xiàng)
(1)用于提取玫瑰精油的玫瑰花要在花開的盛花期采收.
(2)玫瑰精油具有易揮發(fā)，難溶于水的性質(zhì)，所以可采用該裝置提取.
(3)蒸餾裝置中，溫度計(jì)測(cè)的是蒸汽溫度，應(yīng)使溫度計(jì)的液泡與支管口下沿相平，圖中蒸餾燒瓶中的溫度計(jì)的位置太靠下；冷凝管應(yīng)進(jìn)水口在下，出水口在上，與蒸汽流向相反，圖中蒸餾裝置中的進(jìn)水口與出水口接反了，應(yīng)該是冷凝管進(jìn)水口在下，出水口在上，與水熱氣流向相反.
(4)蒸餾后獲得的油水混合物加入NaCl 可以明顯分層，然后用分液漏斗進(jìn)行處理，分離得到的油層中有一定的水分，可加入無水硫酸鈉進(jìn)行吸水.
(5)當(dāng)裝置中水和原料量一定時(shí)，則蒸餾過程中影響玫瑰精油提取量的主要因素有蒸餾時(shí)間和蒸餾溫度.
(6)一般從柑橘中提取橘皮精油時(shí)不采用此裝置，原因是水中蒸餾會(huì)導(dǎo)致原料焦糊、有效成分水解.
故答案為：
(1)盛花期
(2)易揮發(fā)，難溶于水
(3)①溫度計(jì)位置過低 溫度計(jì)的下端與蒸餾燒瓶的支管口下沿保持水平
②冷凝管進(jìn)水、出水口接錯(cuò) 冷凝管進(jìn)水口在下，出水口在上，與水熱氣流向相反
(4)NaCl 分液漏斗 無水硫酸鈉
(5)蒸餾時(shí)間和蒸餾溫度
(6)原料焦糊 有效成分水解
