一般為取樣、鑒別、檢查、含量測定、寫出報告。
取樣: 鑒別:判斷真?zhèn)巍?檢查:稱純度檢查,判定藥物優(yōu)劣。
含量測定:測定藥物中有效成分的含量。檢驗報告必須明確、肯定、有依據(jù)。
計量儀器認證要求:縣級以上人民政府計量行政部門負責進行監(jiān)督檢查。 符合經(jīng)濟合理、就地就近。
藥品質(zhì)量標準分析方法驗證: 目的是證明采用的方法適合于相應的檢測要求。 驗證內(nèi)容:準確度、精密度(包括重復性、中間精密度和重現(xiàn)性)、專屬性、檢測限、定量限、線性、范圍和耐用性。
一、準確度: 是指用該方法測定的結(jié)果與真實值或參考值接近的程度,一般以百分回收率表示。 至少用9次測定結(jié)果進行評價。
二、精密度: 是指在規(guī)定的條件下,同一個均勻樣品,經(jīng)過多次取樣測定所得結(jié)果之間的接近程度。用偏差、標準偏差或相對標準偏差表示。
1、重復 2、性:相同 3、條件下, 4、一個分析人員測定所得結(jié)果的精密度稱為重復 5、性。 至少9次。
6、中間精密度:同 7、一個實驗室, 8、不同 9、時間不同 10、分析人員用不同 1 1、設備 1 2、測定結(jié)果的精密度。 3、重現(xiàn)性:不同實驗室,不同分析人員測定結(jié)果的精密度。
分析方法被法定標準采用應進行重現(xiàn)性試驗。 三、專屬性:指在其他成分可能存在的情況下,采用的方法能準確測定出被測物的特性,用于復雜樣品分析時相互干擾的程度。
鑒別反應、雜質(zhì)檢查、含量測定方法,圴應考察專屬性。 四、檢測限:指試樣中被測物能被檢測出的最低量,無須定量。
用百分數(shù)、ppm或ppb表示。 五、定量限:指樣品中被測物能被定量測定的最低量,測定結(jié)果應具一定的精密度和準確度。
六、線性:系指在設計的范圍內(nèi),測試結(jié)果與試樣中被測物濃度直接呈正比關系的程度。 七、范圍:能達到一定的精密度、準確度和線性的條件下,測試方法適用的高低限濃度或量的區(qū)間。
八、耐用性:指在一定的測定條件稍有變動時,測定結(jié)果不受影響的承受程度。 藥物分析的統(tǒng)計學知識 測量誤差:測量值和真實值之差。
絕對誤差和相對誤差。真實值:是有經(jīng)驗的人用最可靠的方法對試樣進行多次測定所得的平均值。
系統(tǒng)誤差: (1)方法誤差 (2)試劑誤差 (3)儀器誤差 (4)操作誤差偶然誤差:不可定誤差或隨機誤差,由偶然原因引起。 可增加平得測定次數(shù)。
測量值的準確度表示測量的正確性,測量值的精密度表示測量的重現(xiàn)性。精密度是表示準確度的先決條件,只有在消除了系統(tǒng)誤差后,才可用精密度同時表達準確度。
來源:考試大 提高分析準確度方法: 1、選擇合適的分析方法 2、減少測量誤差 3、增加平行測定次數(shù) 4、消除測量過程中的系統(tǒng)誤差(校準儀器、做對照試驗、做回收試驗、做空白試驗)有效數(shù)字的處理:0。 05060g是四位有效數(shù)字。
首位是8或9,有效數(shù)字可多記一位。PH=8。
02是兩位有效數(shù)字。四舍六入五成雙原則。
修約標準偏差或其他表示不確定度時,修約結(jié)果可使準確度估計值變得差一點。S=2。
13----2。2 G檢驗法、4d法,>舍去。
藥品質(zhì)量標準制定的原則和基本內(nèi)容 原則:安全有效,技術(shù)先進,經(jīng)濟合理。 檢驗方法:準確、靈敏、簡便、快速。
來源:考試大 (一)、名稱: (二)、性狀: 1、外觀、臭、味和穩(wěn)定性 2、溶解度:一定程度上反映藥品的純度。 3、物理常數(shù) (1)餾程:2000規(guī)定:在標準壓力(101。
3kPa)下,按藥典裝置,自開始餾出的第五滴算起,至供試品僅剩3-4ml或一定比例的容積餾出時的溫度范圍。 (2)熔點:系指一種物質(zhì)固體熔化成液體的溫度,熔融同時分解的溫度,或在熔化時自初熔至全熔的一段溫度。
(3)凝點:系指一種物質(zhì)由液體凝結(jié)為固體時,在短時間內(nèi)停留不變的最高溫度。 (4)比旋度:具光學異構(gòu)體分子的藥物,旋光性能不同。
按干燥品或無水物計算。準確至0。
01 。 (5)折光率:光線自一種透明介質(zhì)進入另一種透明介質(zhì)時,兩種介質(zhì)密度不同,光的進行速度發(fā)生變化,即發(fā)生折射現(xiàn)象,遵從折射定律。
對于液體藥品,尤其是植物油,檢查藥品的純雜程度,測定溶液的濃度。 (6)粘度:流體對流動的阻抗能力。
共三法,毛細管內(nèi)徑。 (7)吸收系數(shù):物質(zhì)對光的選擇性吸收波長。
來源:考試大 (三) 鑒別:用理化方法或生物學方法來證明藥品真實性的方法。對已知物。
(四) 雜質(zhì)檢查:有效性,純度要求和安全性。 1、有效性試驗 2、酸堿度 3、溶液的澄清度與顏色 4、無機陰離子:氯化物和硫酸鹽。
5、有機雜質(zhì) 6、干燥失重和水分 7、熾灼殘渣:指硫酸化灰分,用于考察有機藥物中混入的無機雜質(zhì)。一般限度為0。
1% 。 8、金屬離子和重金屬檢查 每日劑量0。
5g---以上且長期服用的品種。 9、硒和砷:硒檢查有:醋酸地塞米松、醋酸曲安奈德及醋酸氟輕松。
第一法:古蔡氏法 10、安全性檢查來源:考試大 (五)含量測定或效價測定: 理化方法稱含量測定 生物學方法或生化方法測定稱效價測定。 1、容量分析法:化學原料藥含量測定的首選法。
中和法、非水滴定法、銀量法、絡合法、碘量法、重氮化法。 2、重量法:精密度好準確度高, 3、繁瑣, 4、不 5、能應用容量法時用。
揮發(fā)法、萃取法、沉淀法 6、紫外分光光度法:簡便、快速。
通過本專業(yè)的學習,了解和掌握各有關分析方法的基本理論知識和基本操作技術(shù),掌握常用儀器分析方法的基本原理,儀器的主要結(jié)構(gòu)與性能,定性、定量分析方法。
通過學習,將具備了以下幾方面的能力:
1、掌握堅實、寬廣的 藥物分析學基礎知識、理論和技能;
2、掌握系統(tǒng)的中藥分析與藥品質(zhì)量標準專門知識、理論與研究方法;
3、具有明確的全面控制藥物質(zhì)量的觀念,掌握常用藥物鑒別,雜質(zhì)檢查與含量測定的基本原理與方法,能夠按照有關規(guī)定進行藥物分析的測定;
4、了解中藥制劑分析、生化藥物分析和體內(nèi)藥物分析的特點,具有良好的科學素養(yǎng)和獨立開展科學研究的能力;
5、有適應交叉學科領域?qū)I(yè)的適應能力,有一定的繼承和創(chuàng)新能力;
6、可熟練地運用一門外語、計算機與其他現(xiàn)代信息工具。
通過本專業(yè)的學習,了解和掌握各有關分析方法的基本理論知識和基本操作技術(shù),掌握常用儀器分析方法的基本原理,儀器的主要結(jié)構(gòu)與性能,定性、定量分析方法。
通過學習,將具備了以下幾方面的能力:
1、掌握堅實、寬廣的 藥物分析學基礎知識、理論和技能;
2、掌握系統(tǒng)的中藥分析與藥品質(zhì)量標準專門知識、理論與研究方法;
3、具有明確的全面控制藥物質(zhì)量的觀念,掌握常用藥物鑒別,雜質(zhì)檢查與含量測定的基本原理與方法,能夠按照有關規(guī)定進行藥物分析的測定;
4、了解中藥制劑分析、生化藥物分析和體內(nèi)藥物分析的特點,具有良好的科學素養(yǎng)和獨立開展科學研究的能力;
5、有適應交叉學科領域?qū)I(yè)的適應能力,有一定的繼承和創(chuàng)新能力;
6、可熟練地運用一門外語、計算機與其他現(xiàn)代信息工具。
向左轉(zhuǎn)|向右轉(zhuǎn)
測量誤差:測量值和真實值之差。
絕對誤差和相對誤差。 真實值:是有經(jīng)驗的人用最可靠的方法對試樣進行多次測定所得的平均值。
系統(tǒng)誤差: (1)方法誤差 (2)試劑誤差 (3)儀器誤差 (4)操作誤差偶然誤差:不可定誤差或隨機誤差,由偶然原因引起。 可增加平得測定次數(shù)。
測量值的準確度表示測量的正確性,測量值的精密度表示測量的重現(xiàn)性。精密度是表示準確度的先決條件,只有在消除了系統(tǒng)誤差后,才可用精密度同時表達準確度。
提高分析準確度方法: 1、選擇合適的分析方法 2、減少測量誤差 3、增加平行測定次數(shù) 4、消除測量過程中的系統(tǒng)誤差(校準儀器、做對照試驗、做回收試驗、做空白試驗)有效數(shù)字的處理:0。 05060g是四位有效數(shù)字。
首位是8或9,有效數(shù)字可多記一位。ph=8。
02是兩位有效數(shù)字。四舍六入五成雙原則。
修約標準偏差或其他表示不確定度時,修約結(jié)果可使準確度估計值變得差一點。s=2。
13——2。2g檢驗法、4d法,>舍去。
藥品質(zhì)量標準制定的原則和基本內(nèi)容 原則:安全有效,技術(shù)先進,經(jīng)濟合理。 檢驗方法:準確、靈敏、簡便、快速。
(一)、名稱 (二)、性狀: 1、外觀、臭、味和穩(wěn)定性 2、溶解度:一定程度上反映藥品的純度。 3、物理常數(shù) (1)餾程:2000規(guī)定:在標準壓力(101。
3kpa)下,按藥典裝置,自開始餾出的第五滴算起,至供試品僅剩3-4ml或一定比例的容積餾出時的溫度范圍。 (2)熔點:系指一種物質(zhì)固體熔化成液體的溫度,熔融同時分解的溫度,或在熔化時自初熔至全熔的一段溫度。
(3)凝點:系指一種物質(zhì)由液體凝結(jié)為固體時,在短時間內(nèi)停留不變的最高溫度。 (4)比旋度:具光學異構(gòu)體分子的藥物,旋光性能不同。
按干燥品或無水物計算。 準確至0。
01。 (5)折光率:光線自一種透明介質(zhì)進入另一種透明介質(zhì)時,兩種介質(zhì)密度不同,光的進行速度發(fā)生變化,即發(fā)生折射現(xiàn)象,遵從折射定律。
對于液體藥品,尤其是植物油,檢查藥品的純雜程度,測定溶液的濃度。 (6)粘度:流體對流動的阻抗能力。
共三法,毛細管內(nèi)徑。 (7)吸收系數(shù):物質(zhì)對光的選擇性吸收波長。
(三)鑒別:用理化方法或生物學方法來證明藥品真實性的方法。對已知物。
(四)雜質(zhì)檢查:有效性,純度要求和安全性。 1、有效性試驗 2、酸堿度 3、溶液的澄清度與顏色 4、無機陰離子:氯化物和硫酸鹽。
5、有機雜質(zhì) 6、干燥失重和水分 7、熾灼殘渣:指硫酸化灰分,用于考察有機藥物中混入的無機雜質(zhì)。一般限度為0。
1%。 8、金屬離子和重金屬檢查每日劑量0。
5g以上且長期服用的品種。 9、硒和砷:硒檢查有:醋酸地塞米松、醋酸曲安奈德及醋酸氟輕松。
第一法:古蔡氏法 10、安全性檢查 (五)含量測定或效價測定:理化方法稱含量測定生物學方法或生化方法測定稱效價測定。 1、容量分析法:化學原料藥含量測定的首選法。
中和法、非水滴定法、銀量法、絡合法、碘量法、重氮化法。 2、重量法:精密度好準確度高,不繁瑣,能應用容量法時用揮發(fā)法、萃取法、沉淀法。
3、紫外分光光度法:簡便、快速。原料藥避免。
4、氣相色譜法:分離效果優(yōu)越,對含雜質(zhì)和揮發(fā)性的原料藥效好。 5、高效液相色譜法:用于多組分抗生素,生化藥品或因雜質(zhì)干擾測定。
常規(guī)方法又難分離藥品。
嗯···化學好多知識點都是靠背的,再做習題鞏固 分析化學就復雜了些,計算也比較多, 還是靠記憶和練習吧 紅外識譜歌 外可分遠中近,中紅特征指紋區(qū), 1300來分界,注意橫軸劃分異。
看圖要知紅外儀,弄清物態(tài)液固氣。 樣品來源制樣法,物化性能多聯(lián)系。
識圖先學飽和烴,三千以下看峰形。 2960、2870是甲基,2930、2850亞甲峰。
1470碳氫彎,1380甲基顯。 二個甲基同一碳,1380分二半。
面內(nèi)搖擺720,長鏈亞甲亦可辨。 烯氫伸展過三千,排除倍頻和鹵烷。
末端烯烴此峰強,只有一氫不明顯。 化合物,又鍵偏,~1650會出現(xiàn)。
烯氫面外易變形,1000以下有強峰。 910端基氫,再有一氫990。
順式二氫690,反式移至970; 單氫出峰820,干擾順式難確定。 炔氫伸展三千三,峰強很大峰形尖。
三鍵伸展二千二,炔氫搖擺六百八。 芳烴呼吸很特征,1600~1430。
1650~2000,取代方式區(qū)分明。 900~650,面外彎曲定芳氫。
五氫吸收有兩峰,700和750; 四氫只有750,二氫相鄰830; 間二取代出三峰,700、780,880處孤立氫 醇酚羥基易締合,三千三處有強峰。 C-O伸展吸收大,伯仲叔醇位不同。
1050伯醇顯,1100乃是仲, 1150叔醇在,1230才是酚。 1110醚鏈伸,注意排除酯酸醇。
若與π鍵緊相連,二個吸收要看準, 1050對稱峰,1250反對稱。 苯環(huán)若有甲氧基,碳氫伸展2820。
次甲基二氧連苯環(huán),930處有強峰, 環(huán)氧乙烷有三峰,1260環(huán)振動, 九百上下反對稱,八百左右最特征。 縮醛酮,特殊醚,1110非縮酮。
酸酐也有C-O鍵,開鏈環(huán)酐有區(qū)別, 開鏈強寬一千一,環(huán)酐移至1250。 羰基伸展一千七,2720定醛基。
吸電效應波數(shù)高,共軛則向低頻移。 張力促使振動快,環(huán)外雙鍵可類比。
二千五到三千三,羧酸氫鍵峰形寬, 920,鈍峰顯,羧基可定二聚酸、酸酐千八來偶合,雙峰60嚴相隔, 鏈狀酸酐高頻強,環(huán)狀酸酐高頻弱。 羧酸鹽,偶合生,羰基伸縮出雙峰, 1600反對稱,1400對稱峰。
1740酯羰基,何酸可看碳氧展。 1180甲酸酯,1190是丙酸, 1220乙酸酯,1250芳香酸。
1600兔耳峰,常為鄰苯二甲酸。 氮氫伸展三千四,每氫一峰很分明。
羰基伸展酰胺I,1660有強峰; N-H變形酰胺II,1600分伯仲。 伯胺頻高易重疊,仲酰固態(tài)1550; 碳氮伸展酰胺III,1400強峰顯。
胺尖常有干擾見,N-H伸展三千三, 叔胺無峰仲胺單,伯胺雙峰小而尖。 1600碳氫彎,芳香仲胺千五偏。
八百左右面內(nèi)搖,確定最好變成鹽。 伸展彎曲互靠近,伯胺鹽三千強峰寬, 仲胺鹽、叔胺鹽,2700上下可分辨, 亞胺鹽,更可憐,2000左右才可見。
硝基伸縮吸收大,相連基團可弄清。 1350、1500,分為對稱反對稱。
氨基酸,成內(nèi)鹽,3100~2100峰形寬。 1600、1400酸根展,1630、1510碳氫彎。
鹽酸鹽,羧基顯,鈉鹽蛋白三千三。 礦物組成雜而亂,振動光譜遠紅端。
鈍鹽類,較簡單,吸收峰,少而寬。 注意羥基水和銨,先記幾種普通鹽。
1100是硫酸根,1380硝酸鹽, 1450碳酸根,一千左右看磷酸。 硅酸鹽,一峰寬,1000真壯觀。
勤學苦練多實踐,紅外識譜不算難。 首先要知道,《分析化學》可以分為“化學分析”和“儀器分析”。
顧名思義,前者是以化學反應為基礎,而后者則通過“儀器”——利用各種各樣物理原理——進行物質(zhì)組分、結(jié)構(gòu)的測定。儀器分析涉及的物理基礎知識較多(光學,電學,熱學,流體力學,原子物理等)。
當然這些物理基礎知識不用全部精通,只要會運用就可以。由于學好儀器分析不是一兩句話就能說清楚,所以就只談談化學分析。
學好化學分析,無機化學的知識一定要好好復習?;瘜W分析里面的容量分析,分別是以酸堿反應、配合反應、氧化還原反應、沉淀反應為基礎的。
同時,上述反應過程中影響反應完全成的因素都是必須考慮的。所以,第一,要掌握好各類反應的原理,比較復雜的是配合反應和氧還反應。
第二,含量計算往往很多學生認為困難,其實把測定的不同形式——滴定方式搞清楚,并且把相應的反應式列出同時導出相應的計算公式就可以。第三,一定要注意有效數(shù)字的概念和應用規(guī)定,并且切實遵守,才能正確表達結(jié)果。
分析化學是操作性很強的學科,在實驗中理解理論,同時在實驗中不斷用理論來思考實驗過程/問題。 用心去學,會學好的,哈哈。
什么是藥物分析 藥物分析(pharmaceutical analysis)是分析化學在藥學中的應用,是一門研究與發(fā)展藥品質(zhì)量控制的"方法科學".它主要運用化學,物理化學或生物化學的方法和技術(shù)研究化學結(jié)構(gòu)已經(jīng)明確的合成藥物或天然藥物及其制劑的質(zhì)量控制方法,也研究有代表性的中藥制劑和生化藥物及其制劑的質(zhì)量控制方法.(藥物檢驗的定義〈四版〉) 藥物分析的基本內(nèi)容分為三個部分,即鑒別、檢查、含量測定。
其中第一部分有其共性部分的內(nèi)容和個性部分的內(nèi)賓容。并將鑒別分為儀器分析鑒別、性狀鑒別及化學反應鑒別方法。
檢查分為一般檢查、制劑通則常規(guī)檢查和特殊雜質(zhì)檢查。含量測定方法分為儀器分析方法和化學分析方法。
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