xrd考核(xrd原理 相關(guān)公式以及應(yīng)用)

1.xrd原理、相關(guān)公式以及應(yīng)用

原理：X射線是原子內(nèi)層電子在高速運(yùn)動(dòng)電子的轟擊下躍遷而產(chǎn)生的光輻射，主要有連續(xù)X射線和特征X射線兩種。晶體可被用作X光的光柵，這些很大數(shù)目的原子或離子/分子所產(chǎn)生的相干散射將會(huì)發(fā)生光的干涉作用，從而影響散射的X射線的強(qiáng)度增強(qiáng)或減弱。由于大量原子散射波的疊加，互相干涉而產(chǎn)生最大強(qiáng)度的光束稱(chēng)為X射線的衍射線。

公式：滿足衍射條件，可應(yīng)用布拉格公式：2dsinθ=nλ

應(yīng)用：已知波長(zhǎng)的X射線來(lái)測(cè)量θ角，從而計(jì)算出晶面間距d，這是用于X射線結(jié)構(gòu)分析；另一個(gè)是應(yīng)用已知d的晶體來(lái)測(cè)量θ角，從而計(jì)算出特征X射線的波長(zhǎng)，進(jìn)而可在已有資料查出試樣中所含的元素。

2.XRD表示什么意思,由XRD圖譜怎么分析物質(zhì)結(jié)構(gòu)?

首先簡(jiǎn)單說(shuō)下原理—— 角度θ為布拉格角或稱(chēng)為掠射角。

關(guān)于XRD的測(cè)量原理比較復(fù)雜，要知道晶體學(xué)和X射線知識(shí)。簡(jiǎn)單的來(lái)說(shuō)（對(duì)粉末多晶）：當(dāng)單色X射線照射到樣品時(shí)，若其中一個(gè)晶粒的一組面網(wǎng)（hkl）取向和入射線夾角為θ，滿足衍射條件，則在衍射角2θ（衍射線與入射X射線的延長(zhǎng)線的夾角）處產(chǎn)生衍射。

但在實(shí)際應(yīng)用中，我們只需用儀器做出XRD圖譜，然后根據(jù)pdf卡片來(lái)知道所測(cè)物質(zhì)的種類(lèi)，和結(jié)構(gòu)。pdf卡片是X射線衍射化學(xué)分析聯(lián)合會(huì)建立的物質(zhì)的衍射數(shù)據(jù)庫(kù)。

他們制備了大量的物質(zhì)，使用者只要把自己的圖譜和標(biāo)準(zhǔn)圖譜對(duì)比就能知道自己的物質(zhì)種類(lèi)及結(jié)構(gòu)。隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展，現(xiàn)在都是通過(guò)導(dǎo)入研究者測(cè)試得到的XRD圖譜，電腦軟件（如Jade）通過(guò)匹配度尋找與之比配的pdf卡片，很方便。

在XRD中，不僅可以定性得到物質(zhì)的種類(lèi)，相結(jié)構(gòu)。而且可以通過(guò)謝樂(lè)公式得到晶粒尺寸以及通過(guò)精修手段得到晶胞常數(shù)。

實(shí)際操作過(guò)程中，一般都能得到一個(gè)XRD的測(cè)試圖譜，在你盡可能提供多的信息情況下，比如物相的制備方法，所包含的元素等，與標(biāo)準(zhǔn)卡片對(duì)比，找到跟你XRD圖譜一樣的標(biāo)準(zhǔn)圖譜，再分析，當(dāng)然得到的結(jié)果中可能有多種物相，那樣你就得根據(jù)你圖譜上的峰的位置一條一條地去找卡片庫(kù)，匹配，然后就OK了。

3.怎么樣通過(guò)XRD衍射圖找出相應(yīng)PDF卡片對(duì)應(yīng)數(shù)?怎么樣通過(guò)XRD 愛(ài)

我一本正經(jīng)地胡說(shuō)一下吧。

1。先確定粉末衍射譜對(duì)應(yīng)的結(jié)晶相是否是單一物相，可能的話測(cè)個(gè)DSC或測(cè)熔點(diǎn)加以確定。

如果不是單一物相則不可能用一張PDF卡片對(duì)上衍射譜所有峰。 2。

1。如果是多物相，應(yīng)先做元素分析（XRF、XPS、ICP-AES或EDS）確定具體元素組成，再通過(guò)元素組合方式進(jìn)行檢索，將總粉末衍射譜分解成多物相的組合譜（可先定性后定量），使各峰均有歸屬； 2。

2。如果結(jié)晶相是單一物相，排除檢索方法應(yīng)用不當(dāng)情況，找不到相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)卡片可能有多方面原因，比如標(biāo)準(zhǔn)卡片庫(kù)不全、測(cè)量誤差過(guò)大、物相是合金或固溶體、新物相等等。

假如的確是新物相且是單一物相，知道具體的元素組成原則上可以通過(guò)Rietveld擬合精修解出新物相的結(jié)構(gòu)，但要求數(shù)據(jù)有較高的質(zhì)量和軟件。 高版本的MDI Jade Plus有Rietveld擬合精修模塊。

3。即使是新物相并且可以用Jade分析出其晶體結(jié)構(gòu)，你也不能制作一個(gè)新的PDF卡片，因?yàn)镻DF卡片是由ICDD審定發(fā)布的！你只能用MDI Jade等商業(yè)軟件在標(biāo)準(zhǔn)卡片庫(kù)外建一個(gè)所謂的用戶(hù)自定義子卡片庫(kù)，給你的物相起個(gè)卡片號(hào)，供自我安慰而已。

不過(guò)你可以向ICDD提供相關(guān)資料申請(qǐng)審核，如果能通過(guò)則有可能收錄到新的PDF卡片庫(kù)中，那樣就有了正式卡片號(hào)成為新的PDF卡片了。

4.請(qǐng)教XRD分析與XRF分析的異同

1，用途不同。

XRD是x射線衍射光譜，（X-ray diffraction analysis）是用于測(cè)定晶體的結(jié)構(gòu)的，而XRF是x射線熒光發(fā)射譜，（X-ray fluorescence analysis）主要用于元素的定性、定量分析的，一般測(cè)定原子序數(shù)小于Na的元素，定量測(cè)定的濃度范圍是常量、微量、痕量。 2，原理上的差別：XRD是以X射線的相干散射為基礎(chǔ)，以布拉格公式2d sinθ=nλ、晶體理論、倒易點(diǎn)陣厄瓦爾德圖解為主要原理的； XRF則是以莫斯萊定律（1/λ）1/2=k(Z-S),k,S是與線性有關(guān)的常數(shù)。

因此，得出不同元素具有不同的X射線（即特征線）為基礎(chǔ)對(duì)元素定性、定量分析的。

5.怎么通過(guò)XRD圖譜判斷是什么物質(zhì)

怎么通過(guò)XRD圖譜判斷是什么物質(zhì)

角度θ為布拉格角或稱(chēng)為掠射角.關(guān)于XRD的測(cè)量原理比較復(fù)雜，要知道晶體學(xué)和X射線知識(shí).簡(jiǎn)單的來(lái)說(shuō)（對(duì)粉末多晶）：當(dāng)單色X射線照射到樣品時(shí)，若其中一個(gè)晶粒的一組面網(wǎng)（hkl）取向和入射線夾角為θ，滿足衍射條件，則在衍射角2θ（衍射線與入射X射線的延長(zhǎng)線的夾角）處產(chǎn)生衍射.

但在實(shí)際應(yīng)用中，我們只需用儀器做出XRD圖譜，然后根據(jù)pdf卡片來(lái)知道所測(cè)物質(zhì)的種類(lèi)，和結(jié)構(gòu).pdf卡片是X射線衍射化學(xué)分析聯(lián)合會(huì)建立的物質(zhì)的衍射數(shù)據(jù)庫(kù).他們制備了大量的物質(zhì)，使用者只要把自己的圖譜和標(biāo)準(zhǔn)圖譜對(duì)比就能知道自己的物質(zhì)種類(lèi)及結(jié)構(gòu).隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展，現(xiàn)在都是通過(guò)導(dǎo)入研究者測(cè)試得到的XRD圖譜，電腦軟件（如Jade）通過(guò)匹配度尋找與之比配的pdf卡片，很方便.

在XRD中，不僅可以定性得到物質(zhì)的種類(lèi)，相結(jié)構(gòu).而且可以通過(guò)謝樂(lè)公式得到晶粒尺寸以及通過(guò)精修手段得到晶胞常數(shù).