輔料的方法學(xué)驗證哪些內(nèi)容(服裝原輔料檢驗包括哪些內(nèi)容)

1.服裝原輔料檢驗包括哪些內(nèi)容

服裝原輔料的檢驗包括外觀質(zhì)量和內(nèi)在質(zhì)量兩個方面。

（1） 外觀質(zhì)量。外觀質(zhì)量主要檢驗進(jìn)廠布料的品名、規(guī)格、數(shù)量（匹數(shù)及匹 長），布料表面是否存在破損、污跡、織造疵點(diǎn)、色差等質(zhì)量問題，對影響外觀的疵點(diǎn)做出標(biāo)記，剪裁時避開使用。

對采購的輔料如里襯、線、扣、拉鏈、松緊帶、商標(biāo)、包 裝材料的規(guī)格、數(shù)量、性能的檢驗，例如松緊帶伸縮、黏合襯黏合牢度、拉鏈順滑程 度等。（2） 內(nèi)在質(zhì)量。

內(nèi)在質(zhì)量主要檢驗面料的縮水率、洗水色牢度、克重等項目，為確 定生產(chǎn)工藝做準(zhǔn)備。對原輔料涉及安全衛(wèi)生環(huán)保及健康方面的項目如甲醛含量、禁用偶氮染料、pH值、重金屬含量等的檢驗，一般需委托專業(yè)的實(shí)驗室進(jìn)行。

2.藥物中測定某物質(zhì)含量的常用方法有那些

方法的驗證： 訂入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的含量測定法不同于一般質(zhì)量考察的方法，須經(jīng)過嚴(yán)格的方法學(xué)驗證，不同原理的測定法具有不同的驗證內(nèi)容及要求：

(1)容量分析法的驗證：①精密度：用原料藥精制品考察方法精密度，平行試驗5個樣本的RSD≤0.2%；②準(zhǔn)確度：以測定原料精制品（含量>99.5%）的回收率（測定值與理論值的比值）計算，應(yīng)在99.7%~100.3%之間（n=5,RSD≤0.1%）；③滴定終點(diǎn)確定的依據(jù)：包括滴定曲線的繪制，如用指示劑法確定終點(diǎn)，應(yīng)用電位法校準(zhǔn)終點(diǎn)顏色，提供指示劑顏色與電位變化情況的對比結(jié)果；④耐用性：考察測定條件（供試液穩(wěn)定性、樣品提取次數(shù)、時間等）有微小變動時，測定結(jié)果不受影響的承受程度，如測試條件要求苛刻時則應(yīng)在方法中注明。

(2)HPLC法的驗證：①精密度：RSD≤2%(n=5)；②準(zhǔn)確度：用于制劑時，要考察輔料的影響，將一定量藥物加到按處方比例配制的輔料中（為標(biāo)示量的80%~120%）制成高、中、低三個劑量，混合均勻后，每個劑量取三份樣品，按擬定方法測定回收率，應(yīng)在98%~102%之間（n=9, RSD≤2%）。③線性范圍：用已知含量的精制品配制一系列濃度的溶液（n=5~7），用濃度C對峰面積A或峰高h(yuǎn)或被測物的響應(yīng)值之比進(jìn)行回歸處理，線性方程的相關(guān)系數(shù)r≥0.999，截距應(yīng)趨于零，并提供線性關(guān)系圖；④專屬性：輔料、有關(guān)物質(zhì)或降解產(chǎn)物峰對主藥峰應(yīng)無干擾；⑤耐用性：考察測定條件（供試液穩(wěn)定性、流動相組成和pH值、不同品牌或批號的同類色譜柱、柱溫、流速、樣品提取次數(shù)、時間等）有微小變動時，測定結(jié)果不受影響的承受程度，如測試條件要求苛刻時則應(yīng)在方法中注明；⑥靈敏度：作為常量分析法，此項可不作主要要求。

(3)UV法的驗證：①精密度：RSD≤1%(n=5)；②準(zhǔn)確度：方法同HPLC法，回收率應(yīng)在98%~102%之間（n=9, RSD≤2%），同時要求輔料、有關(guān)物質(zhì)或降解產(chǎn)物在測定波長處無吸收。③線性范圍：用已知含量的精制品配制一系列濃度的溶液（n=5~7，吸收度A在0.2~0.7間），用濃度C對峰面積A或峰高h(yuǎn)或被測物的響應(yīng)值之比進(jìn)行回歸處理，線性方程的相關(guān)系數(shù)r應(yīng)≥0.999，截距應(yīng)趨于零，并提供線性關(guān)系圖；④耐用性：考察測定條件（供試液穩(wěn)定性、樣品提取次數(shù)、時間、比色法中顯色劑用量、反應(yīng)溫度、時間、pH值等）有微小變動時，測定結(jié)果不受影響的承受程度，如測試條件要求苛刻時則應(yīng)在方法中注明；⑤靈敏度：作為常量分析法，此項可不作主要要求。

吸收度A在0.2~0.8間其線形關(guān)系好，利用標(biāo)準(zhǔn)品建立標(biāo)準(zhǔn)曲線后，受測溶液做適當(dāng)?shù)南♂?，使其吸收度?.2~0.8，如果太小或太大，都將影響測定的準(zhǔn)確性的。

3.既然都是用液相做方法學(xué)驗證有什么意義

沒明白你的意思。

方法學(xué)驗證是每個品種都要做的。這個和是不是液相沒關(guān)系，是就這個液相方法是不是適合這個物質(zhì)來做的實(shí)驗。

簡單來說不同物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)不同，它的吸收也不同，波長也不同，那么液相檢驗的流動相也不同。你不能保證它們的方法學(xué)驗證都是可以通過的。只有做過實(shí)驗，出了結(jié)果才能判斷。

打一個比方，我做了一個項目，原料是方法A，制劑是注射液，還是用方法A，結(jié)果色譜峰就出現(xiàn)了大拖尾，方法學(xué)驗證根本就過不去了。其實(shí)都是一個物質(zhì)，不過原料是用流動相作溶劑，但是注射液里面的輔料大多數(shù)都是注射用水，然后就出現(xiàn)了色譜峰的拖尾情況。

如果你不做試驗，你根本就不知道這個方法的方法學(xué)驗證是不是能通過。說不定做到一半失敗了，那么就需要重新調(diào)整方法，重新做驗證。這個是研發(fā)過程中必須的，也是非常重要的過程。

4.無菌要檢驗方法須進(jìn)行方法學(xué)驗證嗎

微生物限度檢查法系檢查非規(guī)定滅菌制劑及其原料、輔料受微生物污染程度的方法.檢查項目包括細(xì)菌數(shù)、霉菌數(shù)、酵母菌數(shù)及控制菌檢查. 微生物限度檢查應(yīng)在環(huán)境潔凈度10000級下的局部潔凈度 100級的單向流空氣區(qū)域內(nèi)進(jìn)行.檢驗全過程必須嚴(yán)格遵守?zé)o菌操作，防止再污染，防止污染的措施不得影響供試品中微生物的檢出.單向流空氣區(qū)域、工作臺面及環(huán)境應(yīng)定期按《醫(yī)工業(yè)潔凈室（區(qū)）懸浮粒子、浮游菌和沉降菌的測試方法》的現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行潔凈度驗證. 供試品檢查時，如果使用了表面活性劑、中和劑或滅活劑，應(yīng)證明其有效性及對微生物無毒性. 除另有規(guī)定外，本檢查法中細(xì)菌及控制菌培養(yǎng)溫度為30℃~35℃；霉菌、酵母菌培養(yǎng)溫度為23℃~28℃. 檢驗結(jié)果以 1g、1ml、10g、10ml或10cm2 為單位報告，特殊品種可以最小包裝單位報告. 檢驗量檢驗量即一次試驗所用的供試品量（g、ml 或cm2）. 除另有規(guī)定外，一般供試品的檢驗量為10g 或10ml；膜劑為100cm2；貴重品、微量包裝品的檢驗量可以酌減.要求檢查沙門菌的供試品，其檢驗量應(yīng)增加20g 或20ml（其中10g或10ml用于陽性對照試驗）. 檢驗時，應(yīng)從2 個以上最小包裝單位中抽取供試品，膜劑還不得少于4 片. 一般應(yīng)隨機(jī)抽取不少于檢驗用量（兩個以上最小包裝單位）的3 倍量供試品. 供試液的制備根據(jù)供試品的理化特性與生物學(xué)特性，采取適宜的方法制備供試液.供試液制備若需加溫時，應(yīng)均勻加熱，且溫度不應(yīng)超過45℃.供試液從制備至加入檢驗用培養(yǎng)基，不得超過1 小時. 除另有規(guī)定外，常用的供試液制備方法如下. 1.液體供試品取供試品10ml，加pH7.0 無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液至100ml，混勻，作為1∶10 的供試液.油劑可加入適量的無菌聚山梨酯80 使供試品分散均勻.水溶性液體制劑也可用混合的供試品原液作為供試液. 2.固體、半固體或黏稠性供試品取供試品10g，加pH7.0 無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液至100ml，用勻漿儀或其他適宜的方法，混勻，作為1∶10 的供試液.必要時加適量的無菌聚山梨酯80，并置水浴中適當(dāng)加溫使供試品分散均勻. 3.需用特殊供試液制備方法的供試品 （1）非水溶性供試品方法1 取供試品5g（或5ml），加至含溶化的（溫度不超過45℃）5g 司盤80、3g 單硬脂酸甘油酯、10g 聚山梨酯80 無菌混合物的燒杯中，用無菌玻棒攪拌成團(tuán)后，慢慢加入45℃的pH7.0 無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液至100ml，邊加邊攪拌，使供試品充分乳化，作為1∶20 的供試液. 方法2 取供試品10g，加至含20ml 無菌十四烷酸異丙酯（采用薄膜過濾法過濾除菌.選用孔徑為0.22μm的脂溶性濾膜，在140℃干熱滅菌2小時）和無菌玻璃珠的適宜容器中，必要時可增加十四烷酸異丙酯的用量，充分振搖，使供試品溶解.然后加入45℃的pH7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液100ml，振搖5~10 分鐘，萃取，靜置使油水明顯分層，取其水層作為1∶10 的供試液. （2）膜劑供試品取供試品100cm2，剪碎，加100ml 的pH7.0 無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液（必要時可增加稀釋液），浸泡，振搖，作為1∶10 的供試液. （3）腸溶及結(jié)腸溶制劑供試品取供試品10g，加pH6.8 無菌磷酸鹽緩沖液（用于腸溶制劑）或pH7.6 無菌磷酸鹽緩沖液（用于結(jié)腸溶制劑）至100ml，置45℃水浴中，振搖，使溶解，作為1∶10 的供試液. （4）氣霧劑、噴霧劑供試品取規(guī)定量供試品，置冰凍室冷凍約1 小時，取出，迅速消毒供試品開啟部位，用無菌鋼錐在該部位鉆一小孔，放至室溫，并輕輕轉(zhuǎn)動容器，使拋射劑緩緩全部釋出.用無菌器吸出全部液，加至適量的pH7.0 無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液（若含非水溶性成分，加適量的無菌聚山梨酯80）中，混勻，取相當(dāng)于10g或10ml 的供試品，再稀釋成1∶10 的供試液. （5）貼劑供試品取規(guī)定量供試品，去掉貼劑的保護(hù)層，放置在無菌玻璃或塑料片上，粘貼面朝上.用適宜的無菌多孔材料（如無菌紗布）覆蓋貼劑的粘貼面以避免貼劑粘貼在一起.然后將其置于適宜體積并含有表面活性劑（如聚山梨酯80 或卵磷脂）的稀釋劑中，用力振蕩至少30 分鐘，制成供試液.貼劑也可以其他適宜的方法制備成供試液. （6）具抑菌活性的供試品當(dāng)供試品有抑菌活性時，采用下列方法進(jìn)行處理，以消除供試液的抑菌活性后，再依法檢查.常用的方法如下. ①培養(yǎng)基稀釋法 取規(guī)定量的供試液，至較大量的培養(yǎng)基中，使單位體積內(nèi)的供試品含量減少，至不含抑菌作用.測定細(xì)菌、霉菌及酵母菌的菌數(shù)時，取同稀釋級的供試液2ml，每1ml 供試液可等量分注多個平皿，傾注瓊脂培養(yǎng)基，混勻，凝固，培養(yǎng)，計數(shù).每1ml 供試液所注的平皿中生長的菌數(shù)之和即為1ml的菌落數(shù)，計算每1ml 供試液的平均菌落數(shù)，按平皿法計數(shù)規(guī)則報告菌數(shù)；控制菌檢查時，可加大增菌培養(yǎng)基的用量. ②離心沉淀法 取一定量的供試液， 500 轉(zhuǎn)/分鐘離心3 分鐘，取全部上清液混合，用于細(xì)菌檢查. ③薄膜過濾法 見細(xì)菌、霉菌及酵母菌計數(shù)項下的“薄膜過濾法”. ④中和法 凡含汞、砷或防腐劑等具有抑菌作用的供試品，可用適宜的中和劑或滅活劑消除其抑菌成分.中和劑或滅活劑可加在所用的稀釋液或培養(yǎng)基中. 細(xì)菌、霉菌及酵母菌計數(shù)計數(shù)培養(yǎng)基的適用性檢查細(xì)菌、霉菌及酵母菌計。

5.氣相測純度需要進(jìn)行哪些方法學(xué)驗證

氣相測純度需要進(jìn)行哪些方法學(xué)驗證

檢驗方法的驗證內(nèi)容：

一、準(zhǔn)確度

指用該方法測定的結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度，一般用回收率（%）表示。

二、精密度

指在規(guī)定的測試條件下，同一個均勻供試品，經(jīng)多次取樣測定所得結(jié)果之間的接近程度，一般用偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。

三、專屬性

指在其他成分（如雜質(zhì)、降解產(chǎn)物、輔料等）可能存在下，采用的方法能正確測定出被測物的特性。色譜法應(yīng)附代表性圖譜，并標(biāo)明諸成分在圖中的位置，分離度應(yīng)符合要求。

四、檢測限

指試樣中被測物能被檢測出的最低量。色譜法一般采用信噪比法。一般以信噪比為3:1或2:1時相應(yīng)濃度或注入儀器的量確定檢測限。

五、定量限

指試樣中被測物能被定量測定的最低量。其測定結(jié)果應(yīng)具一定準(zhǔn)確度和精密度。常用信噪比法確定定量限。一般以信噪比為10:1時相應(yīng)濃度或注入儀器的量確定定量限。

六、線性

指在設(shè)計的范圍內(nèi)，測量結(jié)果與試樣中被測物濃度直接呈正比關(guān)系的程度。要求列出回歸方程、相關(guān)系數(shù)和線性圖。

七、范圍

指能達(dá)到一定精密度、準(zhǔn)確度和線性，測試方法適用的高低限濃度或量的區(qū)間。

八、耐用性

指測定條件有小的變動時，測定結(jié)果不受影響的承受程度。氣相色譜法變動因素有：不同品牌或不同批號的同一類型色譜柱、固定相、不同類型的擔(dān)體、柱溫、進(jìn)樣口檢測器溫度等。

6.GMP中的驗證都包括哪些

2010版GMP的確認(rèn)與驗證：

1、確認(rèn)和驗證的范圍和成都應(yīng)經(jīng)過風(fēng)險評估來確定；

2、廠房設(shè)施設(shè)備、儀器應(yīng)確認(rèn)，生產(chǎn)工藝、操作規(guī)程和檢驗方法保持連續(xù)驗證狀態(tài)；

3、建立確認(rèn)與驗證的文件和記錄；

4、新生產(chǎn)工藝在采用前，應(yīng)驗證其常規(guī)生產(chǎn)的適用性；

5、當(dāng)影響產(chǎn)品質(zhì)量的主要因素發(fā)生變更時，應(yīng)進(jìn)行確認(rèn)和驗證，必要時要報請藥監(jiān)部門批準(zhǔn)；

6、清潔方法應(yīng)當(dāng)炎癥，防止交叉污染；

7、確認(rèn)和驗證不是一次性行為，生產(chǎn)工藝和操作規(guī)程應(yīng)定期再驗證；

8、應(yīng)當(dāng)根據(jù)確認(rèn)和驗證對象制定確認(rèn)和驗證方案，并審核、批準(zhǔn)；

9、確認(rèn)和驗證的結(jié)果和結(jié)論，包括評價和建議，應(yīng)當(dāng)有記錄并存檔。

希望以上回答對你有幫助。