藥物的鑒別實(shí)驗(yàn)中常用的方法(常用藥物的鑒別方法,各有什么特點(diǎn))

1.常用藥物的鑒別方法有哪些,各有什么特點(diǎn)

中藥常用的鑒定方法有：來(lái)源（原植物、原動(dòng)物和礦物）鑒定、性狀鑒定、顯微鑒定及理化鑒定等方法。

1、來(lái)源鑒定是應(yīng)用植（動(dòng)）物的分類學(xué)知識(shí)，對(duì)中藥的來(lái)源進(jìn)行鑒定，確定其正確的學(xué)名；應(yīng)用礦物學(xué)的基本知識(shí)，確定礦物中藥的來(lái)源。以保證在應(yīng)用中品種準(zhǔn)確無(wú)誤。

2、性狀鑒定是用眼觀、手摸、鼻聞、口嘗、水試、火試等十分簡(jiǎn)便的鑒定方法，來(lái)鑒別藥材的外觀性狀。這些方法在我國(guó)醫(yī)藥學(xué)寶庫(kù)中積累了豐富的傳統(tǒng)鑒別經(jīng)驗(yàn)，它具有簡(jiǎn)單、易行、迅速的特點(diǎn)。性狀鑒定和來(lái)源鑒定一樣，除仔細(xì)觀察樣品外，有時(shí)亦需核對(duì)標(biāo)本和文獻(xiàn)。對(duì)一些地區(qū)性強(qiáng)或新增的品種，鑒定時(shí)常缺乏有關(guān)資料和標(biāo)準(zhǔn)樣品，可寄送少許樣品到生產(chǎn)該藥材的省、自治區(qū)中藥材部門或藥品檢驗(yàn)所了解情況或請(qǐng)協(xié)助鑒定。必要時(shí)可到產(chǎn)地調(diào)查，采集實(shí)物標(biāo)本，了解生產(chǎn)、加工、銷售和使用等情況，以便進(jìn)行鑒定研究。直觀的性狀鑒定是很重要的，也是中藥鑒定工作者必備的基本功之一。

3、顯微鑒定是利用顯微鏡來(lái)觀察藥材的組織構(gòu)造、細(xì)胞形狀以及內(nèi)含物的特征，用以鑒定藥材的真?zhèn)魏图兌龋@微鑒定常配合來(lái)源、性狀及理化鑒定等方法解決實(shí)際問(wèn)題。當(dāng)藥材的外形不易鑒定，或藥材破碎或呈粉末狀時(shí)，此法較為常用?！吨腥A人民共和國(guó)藥典》已將顯微鑒定應(yīng)用到很多中藥和中成藥制劑的鑒別中。進(jìn)行顯微鑒定，鑒定者必須具有植物（動(dòng)物）解剖的基本知識(shí)，掌握制片的基本技術(shù)。顯微鑒定的方法，因材料和要求的不同而不同。

4、理化鑒定是利用某些物理的、化學(xué)的或儀器分析方法，鑒定中藥的真實(shí)性、純度和品質(zhì)優(yōu)劣程度，統(tǒng)稱為理化鑒定。通過(guò)理化鑒定分析中藥中所含的主要化學(xué)成分或有效成分的有無(wú)和含量的多少，以及有害物質(zhì)的有無(wú)等。

2.鑒別試驗(yàn)一般包含哪兩大項(xiàng)

生物學(xué)測(cè)定常用方法 生物學(xué)測(cè)定系指采用生物學(xué)方法，以反映被測(cè)物的生物學(xué)特性為目的的測(cè)定方法。

以下為生物學(xué)測(cè)定常用方法，根據(jù)具體情況，在產(chǎn)品的常規(guī)質(zhì)控時(shí)可采用其中的一種或幾種。鑒于一種測(cè)定方法僅能反映制品某一方面的特性，且方法的變異一般較大，為更好控制產(chǎn)品質(zhì)量，必要時(shí)需同時(shí)采用多種方法進(jìn)行測(cè)定。

（一）、酶反應(yīng)試驗(yàn) 是指在體外能促進(jìn)酶分子的活化或本身具備酶的活性，通過(guò)底物的變化檢測(cè)酶活性。主要用于酶、輔酶、激酶、激活劑、抑制劑等的活性測(cè)定。

這類方法的變異相對(duì)較小，結(jié)果比較準(zhǔn)確。 （二）、結(jié)合試驗(yàn) 是基于產(chǎn)品與某種物質(zhì)的結(jié)合特性而設(shè)計(jì)的試驗(yàn)，如免疫結(jié)合試驗(yàn)。

目前主要用于生物制品的鑒別。由于在結(jié)合試驗(yàn)中測(cè)定的分子不一定都具有生物活性，所以一般不用作制品的活性（或效力）測(cè)定。

這類方法的變異也相對(duì)較小。 （三）、細(xì)胞測(cè)定試驗(yàn) 是指產(chǎn)品可以誘導(dǎo)細(xì)胞產(chǎn)生可測(cè)定的應(yīng)答，如細(xì)胞增殖、聚集、分化、死亡、遷移或產(chǎn)生特定的化學(xué)物質(zhì)等。

細(xì)胞測(cè)定試驗(yàn)一般能較好地反映制品的生物學(xué)活性，常用于各種生物制品的活性（效力）測(cè)定。與上述兩類方法相比，這類方法的變異較大。

與使用傳代細(xì)胞相比，使用原代細(xì)胞的方法變異更大。 （四）、動(dòng)物試驗(yàn) 是指以整體動(dòng)物為試驗(yàn)材料檢測(cè)制品生物學(xué)活性（或效力）的試驗(yàn)方法，如動(dòng)物保護(hù)力試驗(yàn)，一般用于疫苗的效力測(cè)定。

由于動(dòng)物實(shí)驗(yàn)的成本高、周期長(zhǎng)和變異大，所以一般僅用于成品檢定。對(duì)于某些治療用的制品，由于其作用機(jī)理或本身化學(xué)性質(zhì)的原因，難以建立體外測(cè)活的方法，也可以采用動(dòng)物試驗(yàn)方法測(cè)定，但由于這類方法的變異一般相對(duì)較大，在進(jìn)一步的研究中應(yīng)盡可能以體外法代替。

3.常用的藥物分析方法有哪些

藥品檢驗(yàn)工作的基本程序： 一般為取樣、鑒別、檢查、含量測(cè)定、寫(xiě)出報(bào)告。

取樣： 鑒別：判斷真?zhèn)巍?檢查：稱純度檢查，判定藥物優(yōu)劣。

含量測(cè)定：測(cè)定藥物中有效成分的含量。檢驗(yàn)報(bào)告必須明確、肯定、有依據(jù)。

計(jì)量?jī)x器認(rèn)證要求：縣級(jí)以上人民政府計(jì)量行政部門負(fù)責(zé)進(jìn)行監(jiān)督檢查。符合經(jīng)濟(jì)合理、就地就近。

藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證： 目的是證明采用的方法適合于相應(yīng)的檢測(cè)要求。 驗(yàn)證內(nèi)容：準(zhǔn)確度、精密度（包括重復(fù)性、中間精密度和重現(xiàn)性）、專屬性、檢測(cè)限、定量限、線性、范圍和耐用性。

一、準(zhǔn)確度： 是指用該方法測(cè)定的結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度，一般以百分回收率表示。至少用9次測(cè)定結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。

[醫(yī)學(xué)教育 網(wǎng) 搜集整理] 二、精密度： 是指在規(guī)定的條件下，同一個(gè)均勻樣品，經(jīng)過(guò)多次取樣測(cè)定所得結(jié)果之間的接近程度。用偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。

1、重復(fù)性：相同條件下，一個(gè)分析人員測(cè)定所得結(jié)果的精密度稱為重復(fù)性。至少9次。

2、中間精密度：一個(gè)實(shí)驗(yàn)室，不同時(shí)間不同分析人員用不同設(shè)備測(cè)定結(jié)果的精密度。 3、重現(xiàn)性：不同實(shí)驗(yàn)室，不同分析人員測(cè)定結(jié)果的精密度。

分析方法被法定標(biāo)準(zhǔn)采用應(yīng)進(jìn)行重現(xiàn)性試驗(yàn)。 三、專屬性：指在其他成分可能存在的情況下，采用的方法能準(zhǔn)確測(cè)定出被測(cè)物的特性，用于復(fù)雜樣品分析時(shí)相互干擾的程度。

鑒別反應(yīng)、雜質(zhì)檢查、含量測(cè)定方法，圴應(yīng)考察專屬性。 四、檢測(cè)限：指試樣中被測(cè)物能被檢測(cè)出的最低量，無(wú)須定量。

用百分?jǐn)?shù)、ppm或ppb表示。 五、定量限：指樣品中被測(cè)物能被定量測(cè)定的最低量，測(cè)定結(jié)果應(yīng)具一定的精密度和準(zhǔn)確度。

六、線性：系指在設(shè)計(jì)的范圍內(nèi)，測(cè)試結(jié)果與試樣中被測(cè)物濃度直接呈正比關(guān)系的程度。 七、范圍：能達(dá)到一定的精密度、準(zhǔn)確度和線性的條件下，測(cè)試方法適用的高低限濃度或量的區(qū)間。

八、耐用性：指在一定的測(cè)定條件稍有變動(dòng)時(shí)，測(cè)定結(jié)果不受影響的承受程度。 藥物分析的統(tǒng)計(jì)學(xué)知識(shí) 測(cè)量誤差：測(cè)量值和真實(shí)值之差。

絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差。真實(shí)值：是有經(jīng)驗(yàn)的人用最可靠的方法對(duì)試樣進(jìn)行多次測(cè)定所得的平均值。

系統(tǒng)誤差：（1）方法誤差 （2）試劑誤差 （3）儀器誤差 （4）操作誤差偶然誤差：不可定誤差或隨機(jī)誤差，由偶然原因引起?？稍黾悠降脺y(cè)定次數(shù)。

測(cè)量值的準(zhǔn)確度表示測(cè)量的正確性，測(cè)量值的精密度表示測(cè)量的重現(xiàn)性。精密度是表示準(zhǔn)確度的先決條件，只有在消除了系統(tǒng)誤差后，才可用精密度同時(shí)表達(dá)準(zhǔn)確 度。

提高分析準(zhǔn)確度方法： 1、選擇合適的分析方法 2、減少測(cè)量誤差 3、增加平行測(cè)定次數(shù) 4、消除測(cè)量過(guò)程中的系統(tǒng)誤差（校準(zhǔn)儀器、做對(duì)照試驗(yàn)、做回收試驗(yàn)、做空白試驗(yàn)）有效數(shù)字的處理：0.05060g是四位有效數(shù)字。首位是8或9，有效 數(shù)字可多記一位。

ph=8.02是兩位有效數(shù)字。四舍六入五成雙原則。

修約標(biāo)準(zhǔn)偏差或其他表示不確定度時(shí)，修約結(jié)果可使準(zhǔn)確度估計(jì)值變得差一點(diǎn)。s= 2.13——2.2 g檢驗(yàn)法、4d法，>舍去。

藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定的原則和基本內(nèi)容 原則：安全有效，技術(shù)先進(jìn)，經(jīng)濟(jì)合理。 檢驗(yàn)方法：準(zhǔn)確、靈敏、簡(jiǎn)便、快速。

（一）、名稱： （二）、性狀： 1、外觀、臭、味和穩(wěn)定性 2、溶解度：一定程度上反映藥品的純度。 3、物理常數(shù) （1）餾程：2000規(guī)定：在標(biāo)準(zhǔn)壓力（101.3kpa）下，按藥典裝置，自開(kāi)始餾出的第五滴算起，至供試品僅剩3-4ml或一定比例的容積餾出時(shí)的溫度范圍。

（2）熔點(diǎn)：系指一種物質(zhì)固體熔化成液體的溫度，熔融同時(shí)分解的溫度，或在熔化時(shí)自初熔至全熔的一段溫度。 （3）凝點(diǎn)：系指一種物質(zhì)由液體凝結(jié)為固體時(shí)，在短時(shí)間內(nèi)停留不變的最高溫度。

（4）比旋度：具光學(xué)異構(gòu)體分子的藥物，旋光性能不同。按干燥品或無(wú)水物計(jì)算。

準(zhǔn)確至0.01 . (5)折光率：光線自一種透明介質(zhì)進(jìn)入另一種透明介質(zhì)時(shí)，兩種介質(zhì)密度不同，光的進(jìn)行速度發(fā)生變化，即發(fā)生折射現(xiàn)象，遵從折射定律。對(duì)于液體藥品，尤其是植物油，檢查藥品的純雜程度，測(cè)定溶液的濃度。

（6）粘度：流體對(duì)流動(dòng)的阻抗能力。共三法，毛細(xì)管內(nèi)徑。

（7）吸收系數(shù)：物質(zhì)對(duì)光的選擇性吸收波長(zhǎng)。[醫(yī)學(xué)教育網(wǎng) 搜集整 理] （三） 鑒別：用理化方法或生物學(xué)方法來(lái)證明藥品真實(shí)性的方法。

對(duì)已知物。 （四） 雜質(zhì)檢查：有效性，純度要求和安全性。

1、有效性試驗(yàn) 2、酸堿度 3、溶液的澄清度與顏色 4、無(wú)機(jī)陰離子：氯化物和硫酸鹽。 5、有機(jī)雜質(zhì) 6、干燥失重和水分 7、熾灼殘?jiān)褐噶蛩峄曳?，用于考察有機(jī)藥物中混入的無(wú)機(jī)雜質(zhì)。

一般限度為0.1% . 8、金屬離子和重金屬檢查 每日劑量0.5g以上且長(zhǎng)期服用的品種。 9、硒和砷：硒檢查有：醋酸地塞米松、醋酸曲安奈德及醋酸氟輕松。

第一法：古蔡氏法 10、安全性檢查 （五）含量測(cè)定或效價(jià)測(cè)定： 理化方法稱含量測(cè)定 生物學(xué)方法或生化方法測(cè)定稱效價(jià)測(cè)定。 1、容量分析法：化學(xué)原料藥含量測(cè)定的首選法。

中和法、非水滴定法、銀量法、絡(luò)合法、碘量法、重氮化法。 2、重量法：精密度好準(zhǔn)確度高，不繁瑣，能應(yīng)用容量法時(shí)用。

3、揮發(fā)法、萃取法、沉淀法 4、紫外分光光度法：簡(jiǎn)便、快速。原料藥避免。

5、氣相色譜法：分離效果優(yōu)越， 6、對(duì)含雜質(zhì)和揮。

4.藥物分析影響鑒別試驗(yàn)的因素有哪些

影響鑒別反應(yīng)的因素主要有：折光率；試劑的粘度；溶液的酸堿度三個(gè)因素，具體分析如下：

1、折光率：光線自一種透明介質(zhì)進(jìn)入另一種透明介質(zhì)時(shí)，兩種介質(zhì)密度不同，光的進(jìn)行速度發(fā)生變化，即發(fā)生折射現(xiàn)象，遵從折射定律。因此對(duì)于液體藥品，例如含有植物油的藥品，藥品的折光率可能影響雜質(zhì)的鑒別，因?yàn)橹参镉蜁?huì)發(fā)生光線反射，造成雜質(zhì)無(wú)法看清。

2、試劑的粘度：指流體對(duì)流動(dòng)的阻抗能力。若使用的鑒別試劑與原試劑的粘度相差太大，則可能雜質(zhì)會(huì)殘留于原試劑中，導(dǎo)致雜質(zhì)的量偏小，試劑的純度測(cè)量偏高。而有機(jī)藥物的粘度較大，其中混入的無(wú)機(jī)雜質(zhì)。一般限度為0.1%，若粘度相差較大，則實(shí)際雜質(zhì)可能遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于此限度。

3、溶液的酸堿度：若待測(cè)藥品為強(qiáng)酸性（如含有亞硫酸、硝酸鹽等），鑒別試劑為強(qiáng)堿性，則二者可能發(fā)生中和反應(yīng)，結(jié)果是鑒別試劑會(huì)變成雜質(zhì)離子溶于待測(cè)藥品中，藥品的雜質(zhì)反而增多。

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