黃芩苷含量測(cè)定還可以用哪些方法(黃芩含量測(cè)定的方法)
1.黃芩含量測(cè)定的方法有哪些
高效液相色譜法測(cè)定：試驗(yàn)用十八燒基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水-磷 酸的比例為47:53:0.2為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為280納米。
色 譜條件與系統(tǒng)適用性的理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于 25000精密稱取在60度減壓干燥4小時(shí)的黃芩苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1毫升含60微克的溶液，即得對(duì)照品溶液的制備。取本品中粉約0.3克，同時(shí)另取本品粉末測(cè)定水分，精 密稱定，加70%乙醇40毫升，加熱回流3小時(shí)，放冷，濾過(guò)， 濾液置100毫升量瓶中，用少量70%乙醇分次洗滌容器和殘 渣，將洗液濾人同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，搖勻。
精密 量取1毫升，置10毫升量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得供 試品溶液的制備。測(cè)定法：分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10 微升，注人液相色譜儀，測(cè)定，即得。
本品按干燥品計(jì)算，含 黃芩苷（C21H18011）不得少于9%。
2.求問(wèn)關(guān)于黃芩苷含量檢測(cè)的方法中,色譜柱的選擇,是使用什么樣的填
黃芩為唇形科（Labiatae）植物黃芩（）的干燥根，是一種常用的中藥。黃芩的有效成分主要是黃酮類化合物，主要有黃芩苷、黃芩苷元、漢黃芩素、漢黃芩苷、黃芩新素Ⅰ和黃芩新素Ⅱ等，其中含量較高的為黃芩苷，是黃芩及其制劑的主要質(zhì)量控制成分
2010版藥典規(guī)定以黃芩苷為標(biāo)準(zhǔn)物，采用高效液相色譜法進(jìn)行測(cè)定。具體規(guī)定為：采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，甲醇-水-磷酸（47:53:0.2） 為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2500。
賽分的Sapphire-C18色譜柱在黃芩檢測(cè)中進(jìn)行色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)，效果很好。黃芩苷的保留時(shí)間為23分鐘左右，峰形對(duì)稱、尖銳，理論塔板數(shù)可達(dá)到9000以上，遠(yuǎn)高于藥典所要求的2500值，是分析黃芩樣品的最佳選擇。
3.怎樣用高效液相色譜法測(cè)黃芩中黃芩甙的含量
含量測(cè)定： 照高效液相色譜法（附錄Ⅵ D）測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；
以甲醇-水-磷酸（47:53:0.2）為流動(dòng)相；
檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm。
理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2500。
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取在60℃減壓干燥4小時(shí)的黃芩苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。
供試品溶液的制備 取本品中粉約0.3g，精密稱定，加70%乙醇40ml，加熱回流3小時(shí)，放冷，濾過(guò)，濾液置100ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗滌容器和殘?jiān)匆簽V入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，搖勻。精密量取1ml，置10ml董瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
本品按干燥品計(jì)算，含黃芩苷（C21H18O11）不得少于9.0%。
4.怎樣用高效液相色譜法測(cè)黃芩中黃芩甙的含量
含量測(cè)定： 照高效液相色譜法（附錄Ⅵ D）測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水-磷酸（47:53:0.2）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2500。
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取在60℃減壓干燥4小時(shí)的黃芩苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。供試品溶液的制備 取本品中粉約0.3g，精密稱定，加70%乙醇40ml，加熱回流3小時(shí)，放冷，濾過(guò)，濾液置100ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗滌容器和殘?jiān)?，洗液濾入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，搖勻。
精密量取1ml，置10ml董瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
本品按干燥品計(jì)算，含黃芩苷（C21H18O11）不得少于9.0%。
5.芩連片含量測(cè)定方法是什么
芩連片處方為：黃芩213g，連翹213g，黃連85g，黃柏340g，赤勺213g，甘草85g。
2005版《中國(guó)藥典》芩連片含量測(cè)定項(xiàng)下： 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水-冰醋酸（50:50:1）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為277nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3500。
供試品溶液的制備：取本品20片，研細(xì)，取0.3g，精密稱定，置50ml量瓶中，加入70%乙醇40ml，超聲處理（功率250W，頻率33kHz）20分鐘，放冷，用70%乙醇稀釋至刻度，搖勻，靜置，取上清液，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。 王荔等采用薄層掃描法測(cè)定芩連片中連翹苷的含量，硅膠G薄層板，以氯仿-甲醇（10:2）為展開(kāi)劑，10%硫酸乙醇溶液為顯色劑。
采用單波長(zhǎng)反射鋸齒掃描法，掃描寬度10.0mm，線性參數(shù)Sx=3，λ=530nm。
6.高效液相色譜法測(cè)定中藥含量采用的方法有哪些
遵照下面的要求選擇合適的方法，HPLC法外標(biāo)、內(nèi)標(biāo)兩種，檢測(cè)器一般UV即可。
含量測(cè)定分析方法驗(yàn)證的可接受標(biāo)準(zhǔn)簡(jiǎn)介
摘要：本文介紹了在對(duì)含量測(cè)定所用的分析方法進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證時(shí)，各項(xiàng)指標(biāo)的可接受標(biāo)準(zhǔn)，以利于判斷該分析方法的可行性。
關(guān)鍵詞：含量測(cè)定 分析方法驗(yàn)證 可接收標(biāo)準(zhǔn)
在進(jìn)行質(zhì)量研究的過(guò)程中，一項(xiàng)重要的工作就是要對(duì)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中所涉及到的分析方法進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證，以保證所用的分析方法確實(shí)能夠用于在研藥品的質(zhì)量控制。為規(guī)范對(duì)各種分析方法的驗(yàn)證要求，我國(guó)已于2005年頒布了分析方法驗(yàn)證的指導(dǎo)原則。該指導(dǎo)原則對(duì)需要驗(yàn)證的分析方法及驗(yàn)證的具體指標(biāo)做了比較詳細(xì)的闡述。但是文中未涉及各具體指標(biāo)在驗(yàn)證時(shí)的可接受標(biāo)準(zhǔn)，國(guó)際上已頒布的指導(dǎo)原則中也未發(fā)現(xiàn)相關(guān)的要求。另一方面，大多數(shù)藥品研發(fā)單位在進(jìn)行質(zhì)量研究時(shí)，已逐步認(rèn)識(shí)到分析方法驗(yàn)證的必要性與重要性，大都也在按照指導(dǎo)原則的要求進(jìn)行分析方法驗(yàn)證，但驗(yàn)證完后卻因沒(méi)有一個(gè)明確的可接受標(biāo)準(zhǔn)，而難以判斷該分析方法是否符合要求。本文結(jié)合國(guó)外一些大型藥品研發(fā)企業(yè)在此方面的要求，提出了在對(duì)含量測(cè)定方法進(jìn)行驗(yàn)證時(shí)的可接受標(biāo)準(zhǔn)，供國(guó)內(nèi)的藥品研發(fā)單位在進(jìn)行研究時(shí)參考。
1.準(zhǔn)確度
該指標(biāo)主要是通過(guò)回收率來(lái)反映。驗(yàn)證時(shí)一般要求分別配制濃度為80%、100%和120%的供試品溶液各三份，分別測(cè)定其含量，將實(shí)測(cè)值與理論值比較，計(jì)算回收率。
可接受的標(biāo)準(zhǔn)為：各濃度下的平均回收率均應(yīng)在98.0%-102.0%之間，9個(gè)回收率數(shù)據(jù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差（RSD）應(yīng)不大于2.0%。
2.線性
線性一般通過(guò)線性回歸方程的形式來(lái)表示。具體的驗(yàn)證方法為：
在80%至120%的濃度范圍內(nèi)配制6份濃度不同的供試液，分別測(cè)定其主峰的面積，計(jì)算相應(yīng)的含量。以含量為橫坐標(biāo)（X），峰面積為縱坐標(biāo)（Y），進(jìn)行線性回歸分析。
可接受的標(biāo)準(zhǔn)為：回歸線的相關(guān)系數(shù)（R）不得小于0.998,Y軸截距應(yīng)在100%響應(yīng)值的2%以內(nèi)，響應(yīng)因子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%。
3.精密度
1）重復(fù)性
配制6份相同濃度的供試品溶液，由一個(gè)分析人員在盡可能相同的條件下進(jìn)行測(cè)試，所得6份供試液含量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%。
2）中間精密度
配制6份相同濃度的供試品溶液，分別由兩個(gè)分析人員使用不同的儀器與試劑進(jìn)行測(cè)試，所得12個(gè)含量數(shù)據(jù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%。
4.專屬性
可接受的標(biāo)準(zhǔn)為：空白對(duì)照應(yīng)無(wú)干擾，主成分與各有關(guān)物質(zhì)應(yīng)能完全分離，分離度不得小于2.0。以二極管陣列檢測(cè)器進(jìn)行純度分析時(shí)，主峰的純度因子應(yīng)大于980。
5.檢測(cè)限
主峰與噪音峰信號(hào)的強(qiáng)度比應(yīng)不得小于3。
6.定量限
主峰與噪音峰信號(hào)的強(qiáng)度比應(yīng)不得小于10。另外，配制6份最低定量限濃度的溶液，所測(cè)6份溶液主峰的保留時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%。
7.耐用性
分別考察流動(dòng)相比例變化±5%、流動(dòng)相pH值變化±0.2、柱溫變化±5℃、流速相對(duì)值變化±20%時(shí)，儀器色譜行為的變化，每個(gè)條件下各測(cè)試兩次。可接受的標(biāo)準(zhǔn)為：主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰與雜質(zhì)峰必須達(dá)到基線分離；各條件下的含量數(shù)據(jù)（n=6）的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%。
8、系統(tǒng)適應(yīng)性
配制6份相同濃度的供試品溶液進(jìn)行分析，主峰峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%，主峰保留時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于1.0%。另外，主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰與雜質(zhì)峰必須達(dá)到基線分離，主峰的理論塔板數(shù)應(yīng)符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。
