水中溶解氧測(cè)定方法(水中溶解氧的測(cè)定一般用什么方法)
1.水中溶解氧的測(cè)定一般用什么方法
一般有三種方法：碘量法，疊氮化鈉修正法，膜電極法。
水中溶解氧的測(cè)定 一、碘量法 【原理】 水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳，生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解形成可溶性四價(jià)錳Mn(SO4)2,Mn(SO4)2與碘離子反應(yīng)釋出與溶解氧量相當(dāng)?shù)挠坞x碘，以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋出碘，可計(jì)算溶解氧的含量。
【儀器】1.溶解氧瓶：250~300mL。2.滴定管：25mL、10mL。
【試劑】1.硫酸錳溶液：稱取480g硫酸錳（MnSO4.4H2O）或364gMnSO4溶于水，用水稀釋1000mL。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。
2.堿性碘化鉀溶液：稱取500g氫氧化鈉溶解于300~400mL水中，另稱取150g碘化鉀或135g碘化鈉溶于200mL水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至1000mL。如有沉淀，則放置過夜后，傾出上清液，貯于棕色瓶中。
用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。
3.(1+5)硫酸溶液：將20mL濃硫酸緩緩加入100mL水中。4.1%淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水稀釋至100mL，冷卻后，加入0.1g水楊酸或氯化鋅防腐。
5.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（C1/6K2Cr2O7=0.02500mol/L）：稱取于105~110℃烘干2h并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。6.硫代硫酸鈉溶液： 稱取6.2g硫代硫酸鈉（Na2S2O3.5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸鈉用水稀釋至1000mL，貯于棕色瓶中。
在暗處放置7~14d后標(biāo)定。標(biāo)定：于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1g碘化鉀，加入10.00mL濃度為0.02500mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，5mL(1+5)硫酸溶液，密塞，搖勻。
于暗處靜置5min后， 用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄用量：式中，C---硫代硫酸鈉溶液的濃度，mol/L;V---滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mL。7.硫酸：ρ=1.84g/mL 【采樣】 應(yīng)采用溶解氧瓶進(jìn)行采樣，采樣時(shí)要十分小心，避免曝氣，注意不使水樣與空氣相接觸。
瓶?jī)?nèi)需完全充滿水樣，蓋緊瓶塞，瓶塞下不要?dú)埩羧魏螝馀?。若從管道或水龍頭采取水樣，可用橡皮管或聚乙烯軟管，一端緊接龍頭，另一端深入瓶底，任水沿瓶壁注滿溢出數(shù)分鐘后加塞蓋緊，不留氣泡。
從裝置或容器采樣時(shí)宜用虹吸法。 水樣采集后，為防止溶解氧因生物活動(dòng)而發(fā)生變化，應(yīng)立即加入必要的藥劑，使氧“固定”于樣品中，并存于冷暗處，其余操作可攜回實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行，但也應(yīng)盡快完成測(cè)定程序。
【測(cè)定步驟】1.溶解氧的固定：用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸錳溶液、2mL堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。待棕色沉淀物降至瓶?jī)?nèi)一半時(shí)，再顛倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。
一般在取樣現(xiàn)場(chǎng)固定。2.析出碘：輕輕打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL濃硫酸。
小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解為止。3.樣品的測(cè)定：吸取100mL上述溶液于250mL錐形瓶中，用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄硫代硫酸鈉溶液用量（V1） 如果需要精確校正加入試劑后水樣原來的體積，則將溶解氧瓶?jī)?nèi)全部處理過的水樣移入500mL錐形瓶?jī)?nèi)，并用純水洗滌溶解氧瓶2~3次，合并溶液于錐形瓶?jī)?nèi)，再按上述方法用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，記錄用量（V2） 【精密度和準(zhǔn)確度】 經(jīng)不同海拔高度的4個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析于20℃含飽和溶解氧6.85~9.09mg/L的蒸餾水，單個(gè)實(shí)驗(yàn)室的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過0.3%；分析含4.73~11.4mg/L溶解氧的地面水，單個(gè)實(shí)驗(yàn)室的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過0.5%。
【注意事項(xiàng)】 如果水樣中含有氧化性物質(zhì)（如游離氯大于0.1mg/L時(shí)），應(yīng)預(yù)先于水樣中加入硫代硫酸鈉去除。即用兩個(gè)溶解氧瓶各取一瓶水樣，在其中一瓶加入5mL(1+5)硫酸溶液和1g 碘化鉀，搖勻，此時(shí)游離出碘。
以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉溶液滴定至藍(lán)色剛褪，記下用量（相當(dāng)于去除游離氯的量）。在另一瓶水樣中，加入同樣量的硫代硫酸鈉溶液，搖勻后，按操作步驟測(cè)定。
二、疊氮化鈉修正法 【原理】 水樣中含有亞硝酸鹽會(huì)干擾碘量法測(cè)溶解氧，可加入疊氮化鈉，使水中亞硝酸鹽分解而消除其干擾。在不含其他氧化、還原性物質(zhì)，水樣中含F(xiàn)e2+達(dá)100~200mg/L時(shí)，可加入1mL40%氟化鉀溶液消除Fe2+的干擾。
【儀器】 同碘量法?！驹噭?.堿性碘化鉀-疊氮化鈉溶液：溶解500g氫氧化鈉于300~400mL水中；溶解150g碘化鉀（或135g碘化鈉）于200mL水中；溶解10g疊氮化鈉于40mL水中。
將上述三種溶液混合，加水稀釋至1000mL，貯于棕色瓶中，用橡皮塞塞緊，避光保存。2.40%氟化鉀溶液：稱取40g氟化鉀（KF.2H2O）溶于水中。
用水稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中。其他試劑同碘量法。
【測(cè)定步驟】 同碘量法，僅將試劑堿性碘化鉀改為堿性碘化鉀-疊氮化鈉溶液。如水樣中含有Fe2+干擾測(cè)定，則在水樣采集后，用吸管插入液面下加入1mL40%氟化鉀溶液，1mL硫酸錳溶液和2。
2.請(qǐng)問,測(cè)定水中溶解氧的國標(biāo)方法是什么
水質(zhì) 溶解氧的測(cè)定 碘量法 GB 7489-87 本方法等效采用國際標(biāo)準(zhǔn) ISO 5813 1983 本方法規(guī)定采用碘量法測(cè)定水中溶解氧由 于考慮到某些干擾而采用改進(jìn)的溫克勒（Winkler）法1 范圍 碘量法是測(cè)定水中溶解氧的基準(zhǔn)方法 在沒有干擾的情況下此方法適用于各種溶解氧 濃度大于0.2mg/L 和小于氧的飽和濃度兩倍（約20mg/L）的水樣易氧化的有機(jī)物如丹寧酸 腐植酸和木質(zhì)素等會(huì)對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消 耗氧的呼吸系統(tǒng)那樣產(chǎn)生干擾當(dāng)含有這類物質(zhì)時(shí)宜采用電化學(xué)探頭法 亞硝酸鹽濃度不高于 15mg/L 時(shí)就不會(huì)產(chǎn)生干擾因?yàn)樗鼈儠?huì)被加入的疊氮化鈉破壞掉 如存在氧化物質(zhì)或還原物質(zhì) 需改進(jìn)測(cè)定方法見第8 條 如存在能固定或消耗碘的懸浮物 本方法需按附錄A 中敘述的方法改進(jìn)后方可使用2 原理 在樣品中溶解氧與剛剛沉淀的二價(jià)氫氧化錳（將氫氧化鈉或氫氧化鉀加入到二價(jià)硫酸錳 中制得）反應(yīng)酸化后生成的高價(jià)錳化合物將碘化物氧化游離出等當(dāng)量的碘用硫代硫酸鈉 滴定法測(cè)定游離碘量3 試劑 分折中僅使用分析純?cè)噭┖驼麴s水或純度與之相當(dāng)?shù)乃?.1 硫酸溶液 小心地把 500mL 濃硫酸（? 1.84g/mL）在不停攪動(dòng)下加入到500mL 水 注 若懷疑有三價(jià)鐵的存在則采用磷酸（H3PO4 ? 1.70g/mL）3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) 2mol/L3.3 堿性碘化物 疊氮化物試劑 注 當(dāng)試樣中亞硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亞鐵含量不超過1mg/L 時(shí)為防止亞硝酸氮對(duì)測(cè)定結(jié)果的 干涉需在試樣中加疊氮化物疊氮化鈉是劇毒試劑若已知試樣中的亞硝酸鹽低于0.05mg/L 則可省去 此試劑 a. 操作過程中嚴(yán)防中毒 b. 不要使堿性碘化物疊氮化物試劑（3.3）酸化因?yàn)榭赡墚a(chǎn)生有毒的疊氮酸霧 將35g的氫氧化鈉（NaOH）[或59g的氫氧化鉀（KOH）]和30g碘化鉀（KI）[或27g碘化鈉（NaI）] 溶解在大約50mL 水中 單獨(dú)地將 1g 的疊氮化鈉（NaN3）溶于幾毫升水中 將上述二種溶液混合并稀釋至 100mL 溶液貯存在塞緊的細(xì)口棕色瓶子里 經(jīng)稀釋和酸化后 在有指示劑（3.7）存在下本試劑應(yīng)無色3.4 無水二價(jià)硫酸錳溶液340g/L（或一水硫酸錳380g/L 溶液） 可用 450g/L 四水二價(jià)氯化錳溶液代替 過濾不澄清的溶液3.5 碘酸鉀c(1/6KIO3) 10mmol/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液 在 180 干燥數(shù)克碘酸鉀（KIO3） 稱量3.567 0.003g 溶解在水中并稀釋到1000mL 將上述溶液吸取 100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀釋至標(biāo)線3.6 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液c(Na2S2O3) 10mmol/L3.6.1 配制 將 2.5g 五水硫代硫酸鈉溶解于新煮沸并冷卻的水中再加0.4g 的氫氧化鈉（NaOH） 并 稀釋至1000mL 溶液貯存于深色玻璃瓶中3.6.2 標(biāo)定 在錐形瓶中用 100~150mL 的水溶解約0.5g 的碘化鉀或碘化鈉（KI 或NaI） 加入5mL2mol/L 的硫酸溶液（3.2），混合均勻加20.00mL 標(biāo)準(zhǔn)碘酸鉀溶液（3.5） 稀釋至約200mL 立即 用硫代硫酸鈉溶液滴定釋放出的碘當(dāng)接近滴定終點(diǎn)時(shí)溶液呈淺黃色加指示劑（3.7） 再 滴定至完全無色 硫代硫酸鈉濃度（c mmol/L）由式（1）求出= 6′ 20′1.66???????????????? 1 V c 式中 V 硫代硫酸鈉溶液滴定量mL 每日標(biāo)定一次溶液3.7 淀粉新配制10g/L 溶液 注 也可用其他適合的指示劑3.8 酚酞1g/L 乙醇溶液3.9 碘約0.005mol/L 溶液 溶解 4~5g 的碘化鉀或碘化鈉于少量水中加約130mg 的碘待碘溶解后稀釋至100mL3.10 碘化鉀或碘化鈉4 儀器 除常用試驗(yàn)室設(shè)備外 還有4.1 細(xì)口玻璃瓶容量在250~300mL 之間校準(zhǔn)至1mL 具塞溫克勒瓶或任何其他適合的 細(xì)口瓶瓶肩最好是直的每一個(gè)瓶和蓋要有相同的號(hào)碼用稱量法來測(cè)定每個(gè)細(xì)口瓶的體 積5 操作步驟5.1 當(dāng)存在能固定或消耗碘的懸浮物或者懷疑有這類物質(zhì)存在時(shí)按附錄A 敘述的方法測(cè) 定或最好采用電化學(xué)探頭法測(cè)定溶解氧5.2 檢驗(yàn)氧化或還原物質(zhì)是否存在 如果預(yù)計(jì)氧化或還原劑可能干擾結(jié)果時(shí) 取50mL 待測(cè)水加2 滴酚酞溶液（3.8）后中 和水樣加0.5mL 硫酸溶液（3.2） 幾粒碘化鉀或碘化鈉（3.10）（質(zhì)量約0.5g）和幾滴指示劑溶液（3.7） 如果溶液呈藍(lán)色 則有氧化物質(zhì)存在如果溶液保持無色加0.2mL 碘溶液（3.9） 振蕩 放置30s 如果沒有呈藍(lán)色則存在還原物質(zhì)進(jìn)一步加碘溶液可以估計(jì)8.2.3 中次氯酸鈉溶 液的加入量 有氧化物質(zhì)存在時(shí) 按照8.1 中規(guī)定處理有還原物質(zhì)存在時(shí)按照8.2 中規(guī)定處理沒 有氧化或還原物時(shí)按照5.3 5.4 5.5 中規(guī)定處理5.3 樣品的采集 除非還要作其他處理 樣品應(yīng)采集在細(xì)口瓶中（4.1） 測(cè)定就在瓶?jī)?nèi)進(jìn)行試樣充滿全部 細(xì)口瓶 注 在有氧化或還原物的情況下需取二個(gè)試樣（見8.1.2.1 和8.2.3.1）.5.3.1 取地表水樣 充滿細(xì)口瓶至溢流 小心避免溶解氧濃度的改變對(duì)淺水用電化學(xué)探頭法更好些 在消除附著在玻璃瓶上的氣泡之后 立即固定溶解氧（見5.4）5.3. 2 從配水系統(tǒng)管路中取水樣 將一惰性材料管的入口與管道連接 將管子出口插入細(xì)口瓶的底部（4.1） 用溢流沖洗的方式充入大約 10 倍細(xì)口瓶體積的水最后注滿瓶子在消除附著在玻璃瓶 上的空氣泡之后立即固定溶解氧（見5.4）5.3.3 不同深度取水樣 用一種特別的取樣器 內(nèi)盛細(xì)口瓶（4.1） 瓶上裝有橡膠入口管并插入到細(xì)口瓶的底部（4.1） 當(dāng)溶液充滿細(xì)口瓶時(shí)將瓶中空氣排出 避免溢流某些類型的取樣器可以。
